Концентраты молибденовые. Метод определения фосфора

ГОСТ 2082.7.81
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определения фосфора

Molibdenum concentrates.
Method for the determination of phosphorus content

ОКСТУ 1741

Дата введения 1982-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.7-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594

6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле от 0,005 до 0,1%).

Метод основан на образовании фосфорномолибденовованадиевой гетерополикислоты после выделения фосфора аммиаком совместно с гидроокисью железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2 и 1:99, освобожденная от окислов азота кипячением до полного обесцвечивания растворов.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Царская водка (смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:99.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 30 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.

Реактивная смесь; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 800-1000 см, приливают 400-500 см воды, нагревают до растворения, охлаждают и переливают в темную склянку, содержащую 135 см азотной кислоты. Склянку с содержимым закрывают пробкой и ставят на 2 суток в темное место. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см. Одновременно в стакан вместимостью 400-500 см помещают 2,4 г ванадиевокислого аммония, приливают 100 см воды и 160 см разбавленной 1:5 серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу, в которой находится раствор молибденовокислого аммония, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают. Раствор переливают в темную склянку с притертой пробкой. При хранении в темной склянке раствор устойчив несколько месяцев.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.

Стандартный раствор фосфора; готовят следующим образом: 0,426 г двузамещенного фосфорнокислого аммония помещают в стакан вместимостью 100-150 см и растворяют в 50-70 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 мг фосфора.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 20 см царской водки, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают водой над стаканом и осторожно выпаривают раствор до 1 см. К остатку в стакане приливают 5 см разбавленной 1:2 азотной кислоты, 50 см воды и нагревают до кипения.

Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5-6 раз горячей разбавленной 1:99 азотной кислотой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат нагревают до 60-70 °С, добавляют 1,5 см раствора хлорного железа в гидрометаллургический концентрат, приливают разбавленный 1:1 аммиак до полного осаждения гидроокисей и оставляют на теплой плите для коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают на неплотный фильтр, промывают 6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака, смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Осаждение гидроокисей повторяют, как описано выше. Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр, промывают 5-6 раз разбавленным 1:99 раствором аммиака (можно использовать гидроокиси, полученные при определении молибдена по ГОСТ 2082.3-81) и растворяют на фильтре в 15 см разбавленной 1:2 азотной кислоты, собирая раствор в коническую колбу вместимостью 100 см. Фильтр промывают 2-3 раза горячей водой и промывные воды присоединяют к основному раствору. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают отмеренные пипеткой 10 см реактивной смеси, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 413 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание фосфора в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 100 см микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см стандартного раствора фосфора. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят. Во все колбы приливают воду до объема 50 см, по 15 см разбавленной 1:2 азотной кислоты, по 10 см (отмеренные пипеткой) реактивной смеси и далее продолжают, как указано в п.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор фосфора не вводили. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям фосфора строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество фосфора, найденное по градуировочному графику, мг;

- масса навески концентрата, г.

4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).