Концентраты оловянные. Метод определения массовой доли фтора

ГОСТ 22221.7-76
Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод определения массовой доли фтора*

Tin concentrates. Method for the determination of fluorine content

ОКСТУ 1722**
_____________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок введения с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИолово)

Директор Е.В.Гуляихин

Руководитель темы Л.В.Мищенко

Исполнители: О.А.Руденко, В.С.Мешкова, Н.М.Гришаева, Т.И.Костина

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.С.Устинов

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного стандарта Совета Министров СССР от 2 ноября 1976 г. N 2484

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.12.82 N 4906 с 01.04.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2863 с 01.01.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 3, 1983 год, ИУС N 11, 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные концентраты всех марок и устанавливает колориметрический метод определения массовой доли фтора.

Метод основан на измерении ослабления окраски цирконализаринового лака в присутствии фтора. Навеску концентрата разлагают сплавлением с гидратом окиси натрия. Влияние мешающих элементов устраняют в процессе щелочного плавления навески с последующим выщелачиванием, фильтрованием и осаждением аммиаком в присутствии железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Требования безопасности - по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.3. Допускается применение других методов, не уступающих по точности указанным в стандарте.

При разногласиях в оценке качества химический состав оловянных концентратов должен определяться по методу, установленному стандартом.

1.2, 1.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

1.4. Правильность результатов анализа контролируют с использованием государственных стандартных образцов (ГСО) оловянных концентратов или методом добавок одновременно с анализом материала каждой партии.

1.5. Для метода стандартных образцов результат анализа считается правильным, если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определения при анализе стандартных образцов попадает в границы интервала допустимых значений, приведенных в конкретном стандарте на метод анализа или методике, аттестованной по ГОСТ 8.010-72 и ГОСТ 8.505-84.

1.6. Для метода добавок должно выполняться неравенство

;

где - среднее значение результата анализа пробы без добавки;

- среднее значение результата анализа пробы с добавкой;

- массовая доля элемента, внесенная в пробу с добавкой;

- допускаемое расхождение для результата анализа пробы с добавкой;

- допускаемое расхождение для результата анализа пробы без добавки.

Добавка должна в 2-3 раза превышать значение нижнего предела содержания определяемого элемента.

1.4-1.6. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77 и раствор 1 моль/дм;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:99;

натрий гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-77 и раствор массовой доли 1%;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор концентрации 20 г/дм;

железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор концентрации 200 г/дм;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

цирконий азотнокислый или циркония хлорокись, раствор; готовят следующим образом: 1,84 г безводного азотнокислого циркония или 0,966 г хлорокиси циркония растворяют в 250 см воды;

ализариновый красный, раствор; готовят следующим образом: 0,37 г ализаринового красного растворяют в 250 см воды. Если раствор не прозрачен, его фильтруют;

цирконализариновый лак, раствор; готовят следующим образом: отбирают 10 см раствора азотнокислого циркония или хлорокиси циркония в мерную колбу вместимостью 200 см, приливают 25-30 см воды, затем медленно, при непрерывном перемешивании 10 см раствора ализаринового красного, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор переливают в сухую колбу вместимостью 500 см, приливают 200 см раствора 1 моль/дм серной кислоты и перемешивают. Раствор пригоден к употреблению через 1 ч и устойчив в течение 1-2 сут;

растворы для построения градуировочных графиков фтористого натрия:

раствор А; готовят следующим образом: 2,21 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 105-110 °С фтористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. 1 см раствора А содержит 1 мг фтора;

раствор Б; готовят в день применения разбавлением раствора А в 10 раз. 1 см раствора Б содержит 0,1 мг фтора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2a. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2a.1. Подготовка к анализу - по ГОСТ 22221.1-76.

Раздел 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Масса навески концентрата и аликвотная часть раствора в зависимости от массовой доли фтора указаны в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Навеску помещают в железный или никелевый тигель и сплавляют в муфеле с 6-8-кратным количеством едкого натра при температуре красного каления до однородного плава. Плав охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 см и выщелачивают в 60 см горячей воды. Остаток отфильтровывают на плотный фильтр (синяя лента) и промывают раствором едкого натра. К раствору приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до отчетливо кислой реакции по лакмусу. Далее к раствору приливают 2 см раствора хлорного железа, затем разбавленный 1:1 аммиак до появления запаха, нагревают до кипения и оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5-6 раз горячим раствором хлористого аммония и фильтрат кипятят до удаления аммиака по запаху. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают.

В колориметрическую пробирку отбирают аликвотную часть раствора, указанную в табл.1, приливают воды до объема 45 см, затем точно отмеренные 4 см цирконализаринового лака и перемешивают. Через 3-4 ч сравнивают окраску со шкалой растворов для построения градуировочных графиков (для проверки рекомендуется оставлять растворы до другого дня). Если цвет раствора желтый, берут меньшую аликвотную часть раствора, если розовый - аликвотную часть увеличивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Для приготовления шкалы растворов для построения градуировочных графиков в колориметрические пробирки отмеривают микробюреткой 0; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25; 0,3; 0,35; 0,4; 0,45 и 0,5 см раствора для построения градуировочного графика Б и аликвотную часть раствора контрольного опыта, равную аликвотной части анализируемого раствора. Затем приливают воды до объема раствора 45 см, 4 см цирконализаринового лака, перемешивают и через 3-4 ч используют для сравнения с анализируемым раствором.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА

4.1. Массовую долю фтора () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса фтора, найденная при сравнении со шкалой растворов для построения градуировочных графиков, г;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).