Концентраты медные. Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля

ГОСТ 27236-87

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля

Copper concentrates. Flame atomic absorption method for determination
of iron, cobalt, nickel

ОКСТУ 1733

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б.М.Рогов; Э.Н.Гадзалов; Ю.Н.Семавин, канд. техн. наук; Э.Б.Маковская, канд. хим. наук; О.Д.Рябкова; В.А.Сапожников, канд. физ.-мат. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.87 N 947

3. Срок первой проверки - 1991 год

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа (от 1 до 10%), кобальта (от 0,005 до 0,2%), никеля (от 0,005 до 0,5%).

Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.

Медный концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по СТ СЭВ 314-76.

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 26100-84.

1.3. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 14180-80. Анализ проводят на двух параллельных навесках. Возможно одновременное определение кобальта и никеля при соизмеримых содержаниях их в концентрате, железа - при соответствующем разведении раствора.

1.4. Допускаемые значения показателя точности определения приведены в табл.1.

Таблица 1

1.5. Правильность результатов анализа контролируют методом добавок - нахождением содержания определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей аликвотной части раствора данного компонента (как указано в разд.4) к навеске анализируемого материала, до проведения анализа. Периодичность контроля правильности - не реже одного раза в месяц.

Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 1,5-2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в отсутствии добавки.

Определение данного компонента после введения добавки проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за содержание определяемого компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденным содержанием компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.

Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от приведенного содержания не более чем на 0,5, где и - допускаемые расхождения результатов параллельных определений компонента в пробе и в пробе с добавкой.

2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

2.1. Атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом на железо, кобальт, никель;

Весы лабораторные с пределом взвешивания не более 200 г по ГОСТ 24104-80* 2 класса точности;

_______________
* Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Лабораторная посуда: пипетки, бюретки - по ГОСТ 20292-74, мерные колбы должны соответствовать 1 или 2 классу точности по ГОСТ 1770-74;

Чашка из стеклоуглерода;

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:100;

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1;

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78;

Кислота хлорная;

Аммоний фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.;

Железо по ГОСТ 9849-86;

Кобальт по ГОСТ 123-78*;
_______________

* Действует ГОСТ 123-98. - Примечание.

Никель по ГОСТ 849-70*;

_______________
* Действует ГОСТ 849-97. - Примечание.

Воздух, сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 атм);

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75;

Пропан-бутан в баллонах;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Условия выполнения измерений должны выбираться в соответствии с эксплуатационной документацией на атомно-абсорбционный спектрофотометр.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Приготовление растворов

4.1.1. Растворы железа

Раствор А. 1 г железа растворяют в 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Градуировочные растворы железа.

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 2,0; 5,0; 10,0 см раствора Б и 2,0 и 5,0 см раствора А железа, что соответствует 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50 мг/дм железа, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешив

ают.

4.1.2. Растворы кобальта

Раствор А. 0,1 г кобальта растворяют в 5-7 см азотной кислоты, выпаривают досуха, добавляют 5 см соляной кислоты и выпаривают до объема 1-2 см. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки, перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг кобальта.

Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.

Градуировочные растворы кобальта.

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см раствора Б и 2,0 и 5,0 см раствора А кобальта, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 мг/дм кобальта, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемеш

ивают.

4.1.3. Растворы никеля

Раствор А. 0,1 г никеля растворяют в 5-7 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Градуировочные растворы никеля.

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см раствора Б и 2,0 и 5,0 см раствора А никеля, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 мг/дм никеля, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.

Растворы хранят в посуде с притертыми пробк

ами.

4.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн железа - 248,3 нм, кобальта - 240,7 нм, никеля - 232,0 нм.

Допускается использовать для распыления растворов пламя пропан-бутан-воздух, если расхождения между результатами параллельных определений соответствуют указанным в табл.2.

Таблица 2

Для построения градуировочного графика используют не менее четырех-пяти градуировочных точек, при этом каждая точка строится по среднему арифметическому результату двух-трех параллельных измерений.

Градуировочный график строят в прямоугольных координатах в виде линейной зависимости, проходящей через начало координат. По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого элемента в градуировочных растворах в мг/дм, по оси ординат - значения оптических плотностей.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы в зависимости от массовых долей железа, кобальта, никеля приведены в табл.3.

Таблица 3

5.2. Навеску концентрата помещают в колбу или стакан вместимостью 250-300 см, добавляют 0,25-0,30 г фтористого аммония, приливают 30 см смеси кислот соляной, азотной, хлорной (1:1:1), упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4-5 см соляной кислоты и переводят вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1:100) до метки, перемешивают, дают отстояться.

5.3. При наличии посуды из стеклоуглерода разложение проводят следующим образом.

Навеску концентрата помещают в чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см фтористоводородной кислоты и 15 см хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4-5 см соляной кислоты и переводят раствор вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1:100) до метки, перемешивают, дают отстояться.

Допускается применение других видов разложения, полностью вскрывающих анализируемый материал.

5.4. Полученные растворы распыляют в пламени воздух-ацетилен, как указано в п.4.2.

Массовую концентрацию определяемого элемента находят по градуировочному графику.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1. Массовую долю железа, кобальта, никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм;

- объем раствора в мерной колбе, см;

- масса навески концентрата, г.

6.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух параллельных определений и между двумя результатами анализа при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.3.