Концентрат баритовый. Фотометрический метод определения двуокиси кремния

ГОСТ 30240.2-95

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Фотометрический метод определения двуокиси кремния

Barite concentrate.
Photometric method for determination of silicon dioxide

ОКС 73.060*
ОКСТУ 2141

_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 73.060.99. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

     
     
ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНЫ Восточным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕНЫ Госстандартом Республики Казахстан

2 ПРИНЯТЫ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 194 межгосударственные стандарты ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95 введены в действие непосредственно в качестве государственных стандартов Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 4682-84 в части раздела "Методы анализа"

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси кремния от 0,5 до 5%.

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восстановленного кремнемолибденового комплексного соединения и измерении его оптической плотности в области длин волн 600-650 нм.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый безводный. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ТУ 6-09-1678-86 Фильтры обеззоленные

ТУ 6-09-5337-87 Натрий кремнекислый мета, 9-водный. Технические условия.

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", "белая лента" по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор (HSO)=0,25 моль/дм (0,25 н).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Смесь восстановительная: 15,0 г винной и 1,0 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, прокаленный при 400 °С.

Смесь для сплавления: натрий углекислый, калий углекислый и натрий тетраборнокислый смешивают в отношении 1:1:1.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%: 5 г соли растворяют при нагревании (не кипятят) в 60 см воды, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", прибавляют 10 см уксусной кислоты, разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

Натрий кремнекислый мета, 9-водный по ТУ 6-09-5337.

Стандартные растворы двуокиси кремния.

Раствор А, содержащий около 1 мг/см двуокиси кремния: 4,730 г кремнекислого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Для определения концентрации двуокиси кремния отбирают пипеткой 50,0 см раствора в стакан вместимостью 250 см, приливают 15 см соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 5 см соляной кислоты 1:1, 10 см раствора желатина, 20 см горячей воды, перемешивают и оставляют при 50-60 °С на 30 мин для коагуляции осадка. Раствор с осадком фильтруют на фильтр средней плотности "белая лента" и промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000 °С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Концентрацию двуокиси кремния в растворе А , мг/см, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса прокаленного осадка двуокиси кремния, мг;

- объем аликвотной части раствора, см.

Раствор Б, содержащий около 0,025 мг/см двуокиси кремния: 25,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор переносят в полиэтиленовый сосуд; готовят в день применения.

Концентрацию двуокиси кремния в растворе Б , мг/см, вычисляют по формуле

. (2)

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску баритового концентрата массой 0,2000 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 700-800 °С в течение 15-20 мин.

Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 60 см раствора соляной кислоты 1:3 и нагревают до полного выщелачивания плава. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр средней плотности "белая лента"; первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть 2,0-10,0 см, взятую в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в соответствии с таблицей 1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 50 см раствора серной кислоты, 10,0 см раствора молибденовокислого аммония, перемешивая после прибавления каждого реактива. Через 20 мин приливают 10,0 см раствора восстановительной смеси, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору контрольного опыта в области длин волн 600-650 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Массу двуокиси кремния в растворе находят по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см отмеривают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см раствора Б двуокиси кремния, прибавляют 50 см раствора серной кислоты и далее продолжают, как описано в 5.1.

Приготовление растворов для построения градуировочного графика и измерение их оптической плотности выполняют дважды. По полученным средним арифметическим значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю двуокиси кремния , %, вычисляют по формуле

, (3)

где - масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем мерной колбы для разбавления, см;

- объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см;

- масса навески пробы, г.

6.2 Расхождения результатов параллельных определений (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

6.3 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.

6.4 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела при выполнении условий 6.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.3 (таблица 2).

Значения , , для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.