Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния

ГОСТ 30240.3-95

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Метод определения железа, суммы кальция и магния

Barite concentrate.
Methods for determination of iron, calcium and magnesium sum

ОКС 73.060*
ОКСТУ 2141

_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 73.060.99. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

     
     
ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНЫ Восточным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕНЫ Госстандартом Республики Казахстан

2 ПРИНЯТЫ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 194 межгосударственные стандарты ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95 введены в действие непосредственно в качестве государственных стандартов Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 4682-84 в части раздела "Методы анализа"

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения железа от 0,3 до 4,0% (в пересчете на оксид железа) и суммы кальция и магния от 0,3 до 7,0% (в пересчете на оксид кальция).

Метод основан на титровании трилоном Б железа при рН 1-2 в присутствии сульфосалициловой кислоты, кальция и магния - при рН 9,5-10 в присутствии эриохрома черного Т как индикатора.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-79* Цинк. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

ТУ 6-09-1509-78 Ксиленоловый оранжевый, индикатор

ТУ 6-09-1760-72 Эриохром черный Т, индикатор

ТУ 6-09-3104-79 Конго

ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный.

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр - милливольтметр или иономер любого типа с точностью измерения ±0,1 единиц рН.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1 моль/дм (1 н.).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25%.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 5%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Буферный раствор с рН 5,7±0,1: к раствору уксуснокислого аммония с массовой долей 20% прибавляют уксусную кислоту до рН 5,6-5,8; рН раствора проверяют с помощью рН-метра.

Буферный раствор с рН 9,5-10: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см воды, к полученному раствору прибавляют 350 см аммиака, доводят объем раствора водой до 1 дм и перемешивают.

Конго красный (индикаторная бумага) по ТУ 6-09-3104.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6-09-1509, раствор с массовой долей 0,5%.

Эриохром черный Т (кислотный хром черный специальный), индикатор по ТУ 6-09-1760, раствор с массовой долей 1% (годен в течение 5 сут) или смесь с хлористым натрием 1:100.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6-09-5294.

Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, прибавляют 10-15 см воды и небольшими порциями (5-10 см) соляную кислоту до полного растворения металла, затем еще 40 см. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора содержит 1 мг цинка.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; растворы 0,025 и 0,05 моль/дм: готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3 или 18,6 г соли соответственно растворяют в воде; если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Для установки титра 0,025 моль/дм раствора трилона Б по оксиду железа 20,0 см стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до 200 см и нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1-2 капель ксиленолового оранжевого до появления бледно-розовой окраски раствора. Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 см буферного раствора с рН 5,7 и титруют цинк до перехода окраски в желтую.

Титр раствора трилона Б по оксиду железа, г/см, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

1,2215 - коэффициент пересчета цинка на оксид железа.

Для установки титра 0,05 моль/дм раствора трилона Б по оксиду кальция 50,0 см стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 150 см воды и нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный (рН около 5). Прибавляют 5-6 капель раствора индикатора эриохрома черного Т или соответствующей индикаторной смеси на кончике шпателя, 10-15 см буферного раствора с рН 9,5-10 и титруют раствором трилона Б до перехода лиловой окраски в чисто-синюю.

Титр раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

0,8578 - коэффициент пересчета цинка на оксид кальция.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баритового концентрата массой 1,0000 г (при любых массовых долях железа в пересчете на оксид железа и при массовой доле суммы кальция и магния в пересчете на оксид кальция до 4%) или 0,5000 г (при массовой доле суммы кальция и магния в пересчете на оксид кальция свыше 4%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 15-20 см соляной кислоты, нагревают 5 мин, добавляют 2,5-5 см азотной кислоты и кипятят 5-10 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см соляной кислоты, нагревают 1-2 мин, добавляют 100 см воды, кипятят 3-5 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр типа "синяя лента" в коническую колбу вместимостью 250 см.

Фильтр с осадком промывают водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

К фильтрату (допускается использовать фильтрат после отделения нерастворимого остатка по ГОСТ...* при определении сульфата бария) осторожно, по каплям, прибавляют аммиак до осаждения гидроксида железа, избегая его избытка (нейтрализацию можно провести по индикаторной бумаге конго красный). Затем раствор нагревают до коагуляции осадка и горячим фильтруют через неплотный фильтр. Колбу и осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой.
____________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Фильтрат оставляют для определения кальция и магния.

Воронку с осадком гидроксидов переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, и растворяют осадок в 10 см горячей соляной кислоты 1:1. Фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

Фильтрат разбавляют водой до 100 см, нагревают до 60-70 °С, приливают 8-10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода фиолетовой окраски в оранжевую. Приливают 10 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и титруют железо раствором трилона Б 0,025 моль/дм до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

Фильтрат после отделения гидроксида железа упаривают до удаления запаха аммиака, охлаждают, разбавляют водой до 200 см, приливают 30 см аммиака 1:1, 6-8 капель раствора сернистого натрия, 5-6 капель раствора индикатора эриохрома черного Т или на кончике шпателя индикаторной смеси и титруют кальций и магний раствором трилона Б 0,05 моль/дм до перехода лиловой окраски в синюю или зеленую.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Массовую долю железа в пересчете на оксид железа или суммы кальция и магния в пересчете на оксид кальция , %, вычисляют по формуле

, (3)

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа (кальция и магния);

- титр раствора трилона Б по оксиду железа (оксиду кальция), г/см;

- масса навески пробы, г.

5.2 Расхождения результатов параллельных определений (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблицах 1 и 2.

Таблица 1

В процентах

Таблица 2

В процентах

5.3 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.

5.4 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела при выполнении условий 5.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 5.3 (таблицы 1 и 2).

Значения , , для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.