Концентрат баритовый. Метод определения пирита

ГОСТ 30240.8-95

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Метод определения пирита

Barite concentrate. Method for determination of pyrite

ОКС 73.060*
ОКСТУ 2141

_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 73.060.99. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

     
     
ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНЫ Восточным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕНЫ Госстандартом Республики Казахстан

2 ПРИНЯТЫ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 194 межгосударственные стандарты ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95 введены в действие непосредственно в качестве государственных стандартов Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 4682-84 в части раздела "Методы анализа"

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает метод определения пирита от 0,5 до 7%.

Метод основан на извлечении окисленных минералов железа соляной кислотой и определении пирита в нерастворимом остатке титрованием железа трилоном Б при рН 1-2 в присутствии индикатора сульфосалициловой кислоты.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-79* Цинк. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. Технические условия

ТУ 6-09-1509-78 Ксиленоловый оранжевый, индикатор

ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 700 °С.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы с объемной долей 2% и 1 моль/дм.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.

Буферный раствор с рН 5,7±0,1: к раствору уксуснокислого аммония прибавляют уксусную кислоту до рН 5,6-5,8; рН раствора проверяют с помощью рН-метра.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор, по ТУ 6-09-1500, раствор с массовой долей 0,5%.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6-09-5294.

Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, прибавляют 10-15 см воды и небольшими порциями, по 5-10 см, соляную кислоту до полного растворения металла и затем еще 40 см. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора содержит 1 мг цинка.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор 0,025 моль/дм; готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют до 1 дм водой и перемешивают.

Для установки титра раствора по пириту 20,0 см стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, разбавляют водой до 200 см и нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1-2 капель ксиленолового оранжевого до появления бледно-розовой окраски раствора. Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 см буферного раствора и титруют цинк до перехода окраски в желтую.

Титр раствора трилона Б по пириту, г/см, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г.

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баритового концентрата массой 2,0000 г (при массовой доле пирита до 1%) и 1,0000 г (при массовой доле пирита свыше 1%) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см соляной кислоты и кипятят 10 мин. Приливают 35 см воды, раствор доводят до кипения и фильтруют содержимое колбы через двойной фильтр типа "белая лента". Осадок промывают 7-9 раз горячим раствором соляной кислоты с объемной долей 2%. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 500-700 °С.

Осадок после прокаливания переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см соляной кислоты и кипятят 10 мин. К кипящему раствору прибавляют 2-3 см азотной кислоты, кипятят 2-3 мин, приливают 30-40 см воды и кипятят еще 10 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы; колбу и остаток 7-9 раз промывают горячим раствором соляной кислоты с объемной долей 2%. Фильтрат нагревают до 60-70 °С, приливают 8-10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода красно-фиолетовой окраски в оранжевую. Затем прибавляют 10 см соляной кислоты 1 моль/дм и титруют железо раствором трилона Б до перехода окраски из красно-фиолетовой в желтую.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю пирита , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- титр раствора трилона Б по пириту, г/см;

- масса навески пробы, г.

6.2 Расхождения результатов параллельных определений (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

6.3 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов по ГОСТ 30240.0.

6.4 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела при выполнении условий 6.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.3 (таблица 1).

Значения , , для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.