Материалы наплавочные. Метод определения хрома

ГОСТ 11930.4-79

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения хрома

Hard-facing materials. Method of chromium determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.2
     
     ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
     
   
     Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения хрома (при массовой доле хрома от 5 до 88%) в наплавочных материалах.
     
     Метод основан на окислении хрома до шестивалентного персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора. Определение хрома заканчивают титрованием раствора шестивалентного хрома раствором соли Мора в присутствии индикатора.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Кислота серная по ГOCT 4204-77, разбавленная 1:4.
     
     Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Натрия перекись.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
     
     Натрий углекислый по ГОСТ 84-76, раствор с массовой долей 0,2%.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5%.
     
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,1 н. раствор. Титр раствора соли Мора устанавливают по 0,1 н. раствору калия двухромовокислого.
     
     Калий двухромовокислый, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.
     
     Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2%; готовят растворением в растворе с массовой долей 0,2% углекислого натрия.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Хром в сплавах, не содержащих ванадия, определяют в фильтрате, полученном после определения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
     
     Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 50 см анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250-300 см, приливают 15 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и 2 см ортофосфорной кислоты. Для окисления хрома вводят 2 см раствора с массовой долей 0,5% нитрата серебра, 1-2 г персульфата аммония.
     
     Раствор в колбе разбавляют водой до 150 см и кипятят приблизительно 10 мин.
     
     Для материалов, содержащих марганец, добавляют еще 1 г персульфата аммония, если раствор не окрасился в малиновый цвет, и вновь кипятят 5-10 мин. Затем колбу снимают с плитки, добавляют 1-2 г хлорида натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет и снова кипятят 5 мин для удаления хлора. После охлаждения раствора хром титруют раствором соли Мора в присутствии 0,5 см раствора с массовой долей 0,2% фенилантраниловой кислоты до перехода окраски из малиновой в зеленую.
     

3.2. Для смесей марок порошков для наплавки и борида хрома навеску массой 0,1 г растворяют в 50 см серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 2 см азотной кислоты и выпаривают раствор дважды до слабых паров серной кислоты. Если навеска полностью не растворяется, то раствор фильтруют (фильтрат сохраняют) и досплавляют нерастворившуюся часть навески с углекислым натрием при 900-950 °С. Плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.
     
     Для определения хрома отбирают 50 см анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250-300 см и приливают 3 см серной кислоты, 2 см ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 150 см, вводят 2 см раствора с массовой долей 0,5% азотнокислого серебра, 2-3 г надсернокислого аммония и кипятят до полного его разрушения. Охлажденный раствор титруют, как указано в п.3.1.
     

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).          
          

3.3. Для карбида хрома навеску массой 0,1 г сплавляют в железном, никелевом или стеклоуглеродном тигле с 5-8 г смеси углекислого натрия и перекиси натрия (1:2) при 600-650 °С в течение 15 мин. После охлаждения плав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см. Для определения хрома часть раствора фильтруют в сухой стакан. Отбирают 50 см анализируемого раствора, нейтрализуют серной кислотой и приливают 5 см концентрированной серной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, приливают 2 см ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 120-150 см и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - объем соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см;

      - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см хрома;
     
      - объем анализируемого раствора, см;
     
      - аликвотная часть анализируемого раствора, см;
     
      - масса навески, г.
     

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
     
     

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).