ГОСТ 11930.5-79 - Материалы наплавочные. Методы определения марганца

ГОСТ 11930.5-79

Группа В09

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.3

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,4 до 6%) и объемный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 6 до 8,5%) в наплавочных материалах.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении марганца в сернофосфорнокислой среде периодитом калия до марганцевой кислоты, интенсивность окраски которой измеряют на фотоэлектроколориметре.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Калий йоднокислый, раствор: 50 г калия йоднокислого помещают в колбу вместимостью 500 см, добавляют 100 см воды, 200 см серной кислоты, перемешивают, добавляют 100 см ортофосфорной кислоты.

Кислота селенистая по ТУ 6-09-5407-88* раствор с массовой долей 2%.
________________
* ТУ являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-90.

Очистка марганца: 10 г марганца обрабатывают в смеси, состоящей из 50 см воды и 5 см азотной кислоты. После 6-кратной промывки водой металл сушат при комнатной температуре.

Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 0,1 г металлического марганца растворяют в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г марганца.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Марганец определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают от 5 до 50 см анализируемого раствора (в зависимости от содержания марганца) в стакан вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора йоднокислого калия. Содержимое колбы разбавляют до 50 см дистиллированной водой и нагревают до кипения. Горячий раствор оставляют на 30 мин на теплой плитке до полного развития окраски. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Для приготовления раствора сравнения используют соответствующую часть исследуемого раствора, в котором марганцовую кислоту восстанавливают прибавлением (при перемешивании) нескольких капель раствора селенистой кислоты.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1, 2, 3, 4, 5 см стандартного раствора марганца, 10 см раствора йоднокислого калия и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле

где - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см.

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля марганца, %					Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %	Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От	0,40	до	1,50	включ.	0,05	0,10
Св.	1,50	"	4,00	"	0,10	0,15
"	4,00	"	6,00	"	0,15	0,20

2.1, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа смеси порошков для наплавки.

Метод основан на окислении марганца до семивалентного с последующим титрованием его раствором соли Мора. Хром предварительно отделяют окисью цинка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Реактивы и растворы указаны в п.2.2 с дополнением:

Конго красный.

Цинка окись по ГОСТ 10262-73, взмученную в воде окись цинка готовят следующим образом: 20-25 г мелкоизмельченной окиси цинка растирают в фарфоровой ступке с 50 см горячей (50-60 °С) воды до пастообразного состояния и переносят в стакан вместимостью 200 см, добавляя еще 25 см воды. Перед применением смесь хорошо размешивают стеклянной палочкой для придания ей однородной консистенции.

3.3. Проведение анализа

Из мерной колбы вместимостью 200 см по ГОСТ 11930.3-79 отбирают в стакан от 50 до 100 см анализируемого раствора и выпаривают до 25 см. Раствор нейтрализуют по бумажке конго раствором гидроокиси натра до начала выпадения осадка, который затем растворяют прибавлением нескольких капель серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор нагревают до температуры 65-70 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и приливают небольшими количествами хорошо взмученную в воде окись цинка, тщательно взбалтывая каждый раз содержимое колбы, пока на дне колбы окажется небольшой избыток окиси цинка. Содержимое колбы нагревают до 70-80 °С и выдерживают в течение 5 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, отбирают 50 см в коническую колбу вместимостью 250-300 см, нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:4, и вводят в избыток 25 см. Прибавляют 5 см фосфорной кислоты, 2 см раствора с массовой долей 0,5% азотнокислого серебра, 2-3 г надсернокислого аммония и разбавляют водой до 150 см. Раствор кипятят 10 мин до полного окисления марганца. Охлажденный раствор титруют 0,1 М раствором соли Мора в присутствии 0,5 см раствора с массовой долей 0,2% фенилантраниловой кислоты.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование марганца, см;

- массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см марганца;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см;

- масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля марганца, %					Допускаемые расхождения трех параллельных определений, %	Допускаемые расхождения результатов анализа, %
От	6,0	до	7,0	включ.	0,2	0,3
Св.	7,0	"	8,5	"	0,3	0,4

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).