Материалы наплавочные. Метод определения фосфора

ГОСТ 11930.8-79

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения фосфора

Hard-facing materials. Method of phosphorus determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.6

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,3%) в наплавочных материалах.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с ксиленоловым оранжевым.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-М или любого другого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772-74.

Стандартные растворы:

раствор А готовят растворением в воде 0,426 г реактива в мерной колбе вместимостью 500 см и разбавляют до метки дистиллированной водой.

1 см раствора А содержит 0,0002 г фосфора;

раствор Б готовят следующим образом: 1 см раствора А разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см.

1 см раствора Б содержит 0,000002 г фосфора.

Ксиленоловый оранжевый водный раствор с массовой долей 0,1%. Готовят за день до работы.

Реактив предварительно проверяют на пригодность к реакции образования комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой: в 10 см ацетона добавляют 0,1 см (3-4 капли) 0,1%-ного ксиленолового оранжевого. Если раствор остается бесцветным или имеется слаборозовое окрашивание, реактив пригоден для анализа, если же окраска фиолетовая, реактив комплекса с фосфорномолибденовой гетерополикислотой не образует.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Фосфор определяют в фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 10-25 см анализируемого раствора в стакан вместимостью 100 см. Раствор в стакане нейтрализуют по конго раствором щелочи и приливают 20 см в избыток. Стакан с осадком нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан.

В зависимости от содержания фосфора отбирают 5-20 см отфильтрованного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, нейтрализуют по конго азотной кислотой, разбавленной 1:1, добавляют 10 см азотной кислоты в избыток и разбавляют водой до 80 см. Далее добавляют 10 см раствора с массовой долей 10% молибдата аммония и оставляют на 10 мин для образования фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Затем в колбу вводят 5 см раствора с массовой долей 0,1% ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор оставляют на 45 мин для образования устойчивого комплексного соединения. Через 45 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Одновременно проводят три контрольных опыта на определение содержания фосфора в реактивах. Раствор со средним значением содержания фосфора в реактивах используют в качестве раствора сравнения.

3.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика берут от 0,5 до 3 см типового раствора двузамещенного фосфорнокислого аммония (раствор Б) с интервалом 0,5 см в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют по 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют раствор в колбе примерно до 80 см водой. Затем добавляют 10 см раствора с массовой долей 10% молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин для развития окраски гетерополикислоты. Далее добавляют 5 смраствора с массовой долей 0,1% ксиленолового оранжевого, разбавляют до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и оставляют на 45 мин для образования устойчивого окрашенного соединения. По истечении указанного времени измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта (средний из трех параллельных на содержание фосфора в реактивах).

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

- аликвотная часть анализируемого кислого раствора, мл;

- масса навески, г;

- аликвотная часть анализируемого щелочного раствора, см.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).