ГОСТ 1219.7-74 - Баббиты кальциевые. Метод определения содержания висмута

ГОСТ 1219.7-74
Группа В59

МКС 77.160.20*

____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
МКС 77.120.60. - Примечание.

Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.VIII

ИЗДАНИЕ (сентябрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).

Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,005 до 0,2%).

Метод основан на реакции образования комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности раствора, окрашенного в желтый цвет. Влияние мешающих элементов устраняют введением винной и лимонной кислот.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:2.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69.

Смесь кислот для растворения сплава: 300 г винной кислоты и 200 г лимонной кислоты растворяют в 500 см воды и 100 см азотной кислоты.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, 10%-ный раствор.

Висмут по ГОСТ 10928-90, марки ВИ0.

Раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют при нагревании в 60 см азотной кислоты, разбавленной 1:2, кипячением удаляют окислы азота. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску баббита 1 г растворяют в 50 см смеси для растворения при нагревании до 70 °С. После растворения и охлаждения прибавляют 20 см азотной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают (раствор А). Берут сухой пипеткой 50 см раствора А и помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см (раствор Б). Раствор А доливают водой до метки, этот раствор служит раствором сравнения.

К раствору Б прибавляют из пипетки по каплям 20 см раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Сразу же измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 465 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми реактивами. По найденным значениям оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание висмута по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см приливают из микробюретки 0; 0,5; 1,5; 2,0 см раствора висмута, что соответствует 0,05; 0,1; 0,15; 0,2 мг висмута. Прибавляют 50 см растворительной смеси и далее поступают, как указано в п.3.1.

По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле

где - количество висмута, найденное по градуировочному графику, мг;

- навеска баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;

- коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,002% при массовой доле висмута от 0,005 до 0,01%; 0,004% при массовой доле висмута свыше 0,01 до 0,03%; 0,008% при массовой доле висмута свыше 0,03 до 0,08% и 0,02% при массовой доле висмута свыше 0,08 до 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).