1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Свинец, цинк, олово и их сплавы
  6. Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения ...

Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка

ГОСТ 1293.4-83*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.

Группа В59
 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методы определения мышьяка

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709*
________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.


РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. N 704

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.4-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 N 4205 с 01.07.88, Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год, ИУС N 7, 2001 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,1% и титриметрические - при массовой доле мышьяка от 0,1 до 1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении сплава в азотной кислоте, образовании мышьяково-молибденовой кислоты, экстрагировании ее смесью бутилового спирта и эфира, восстановлении в органической фазе двухлористым оловом до молибденового синего и последующем измерении оптической плотности синего органического раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура и реактивы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и 1 и 1,5 М растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и 5 М раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 20 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор 15 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), хранят в полиэтиленовой посуде.

Олово двухлористое раствор 0,5 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) в 1 М растворе соляной кислоты, свежеприготовленный.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 6053-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый оранжевый, раствор 20 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Смесь для экстракции: вторичный бутиловый спирт и этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300-76 в соотношении 2:1.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77.

(Измененная редакция,Изм. N 1, 2).

 

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление стандартных растворов мышьяка

Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) и устанавливают рН 5-6 соляной кислотой. Доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Раствор Б: к 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора А приливают 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и одну каплю раствора метилового оранжевого, нагревают до температуры 60-70 °С, добавляют по каплям раствор бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски индикатора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки 1,5 М раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,004 мг мышьяка.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

 

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок вместимостью 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) каждая наливают по 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) 1,5 М раствора соляной кислоты. Затем в шесть из них отмеривают 1, 2, 3, 5, 6 и 7 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б. В седьмую воронку раствор Б не добавляют. Во все воронки добавляют до 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) 1,5 М раствора соляной кислоты, по 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Затем добавляют по 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) смеси для экстракции и перемешивают растворы в течение 2 мин. Экстракцию повторяют с тем же количеством смеси.

Оба экстракта собирают в отдельную делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), промывают два раза 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) 1 М раствора соляной кислоты. К органической фазе добавляют 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора двухлористого олова и воронку встряхивают несколько раз. После расслаивания нижний слой отбрасывают, а верхний слой голубого цвета переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Делительную воронку промывают 2-3 раза смесью для экстракции и присоединяют промывную смесь к экстракту. Прибавляют 0,5 г сернокислого натрия, раствор доводят до метки смесью для экстракции и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 840 или 660 нм на спектрофотометре или в области длин волн 630-660 нм на фотоэлектроколориметре. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

2.4. Проведение анализа

В зависимости от ожидаемой массовой доли мышьяка берут массу навески сплава и растворяют ее в растворе азотной кислоты в соответствии с табл.1.
 

Таблица 1

Массовая доля мышьяка, %

Масса навески сплава, г

Объем раствора азотной кислоты для растворения, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

0,001 до 0,003

5,0000

40

10

Св. 0,003 " 0,005

2,5000

25

10

" 0,005 " 0,01

2,0000

20

10

" 0,01 " 0,05

1,0000

20

5

" 0,05 " 0,1

1,0000

15

2



Раствор нагревают до удаления оксидов азота и нейтрализуют аммиаком до образования осадка гидроксидов. Добавляют по каплям азотную кислоту до растворения осадка, прибавляют 12 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой плотный фильтр в сухой стакан.

Отбирают аликвотную часть раствора (см. табл.1) и переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Объем доводят до 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) 1,5 М раствором соляной кислоты, прибавляют 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 10 мин. Приливают 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) смеси для экстракции и далее поступают как указано в п.2.3.2.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

Массу мышьяка находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - масса мышьяка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем исходного раствора сплава, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

 

2.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
 

Таблица 2

Массовая доля мышьяка, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

0,0010 до 0,0020 включ.

0,0002

0,0003

0,0003

Св. 0,0020 " 0,0050 "

0,0004

0,0005

0,0005

" 0,0050 " 0,010 "

0,0009

0,0012

0,0012

" 0,010 " 0,020 "

0,002

0,002

0,002

" 0,020 " 0,050 "

0,002

0,003

0,003

" 0,050 " 0,10 "

0,004

0,005

0,005



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.2, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ (ХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка фосфорноватистокислым натрием, окислении раствором йода или двухромовокислого калия и титровании избытка йода раствором серноватистокислого натрия, а двухромовокислого калия - раствором соли Мора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:49.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)CrГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(NaГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)SГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)·5НГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)О)=0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)JГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор 150 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, раствор с массовой концентрацией 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор 5 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), свежеприготовленный.

Кислота N-фенилантраниловая (о-анилинобензойная кислота; дифениламино-о-карбоновая кислота) индикатор, 1 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су00.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Готовят из фиксанала или 2,4516 г высушенного до постоянной массы при 140 °С двухромовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Титр раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), выраженный в граммах мышьяка, равен 0,00075.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Приготовление 0,05 н. раствора тиосульфата натрия

12,5 г тиосульфата натрия растворяют в воде, прибавляют 0,1 г углекислого натрия, разбавляют до 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают; готовят за 8-10 сут до употребления.

3.3.3. Установка молярной концентрации раствора тиосульфата натрия

10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора двухромовокислого калия 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 35-40 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, 15 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия, закрывают колбу стеклом и оставляют в темном месте на 1-2 мин. Обмывают стенки колбы водой, разбавляют водой до 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) и титруют выделившийся йод приготовленным раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Молярную концентрацию раствора тиосульфата натрия (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - молярная концентрация раствора двухромовокислого калия;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование двухромовокислого калия, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3.4. Приготовление раствора йода 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Готовят из фиксанала или 6,3452 г йода и 100 г йодистого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 3-5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды и тщательно встряхивают до полного растворения йода, затем разбавляют до метки водой и перемешивают; хранят в склянке из темного стекла.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3.5. Установка массовой концентрации раствора йода 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора йода, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 60-70 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды и, осторожно перемешивая, титруют приготовленным ранее раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора. Затем приливают 3 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски.

Массовую концентрацию раствора йода 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)), выраженный в граммах мышьяка, вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - молярная концентрация раствора тиосульфата натрия;

14,98 - молярный эквивалент мышьяка;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.3.6. Приготовление раствора соли Мора 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

19,6 г соли Мора растворяют в растворе серной кислоты (1:49), разбавляют этим же раствором до 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.3.7. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

0,1 г углекислого натрия растворяют в 30 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, перемешивают до полного растворения и разбавляют водой до 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

 

3.3.8. Установка коэффициента нормальности раствора соли Мора 0,05 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора двухромовокислого калия, отмеренного пипеткой или бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 50-60 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты (1:1), 4-5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую.

Коэффициент нормальности вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 75 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения пробы. Охлаждают, приливают 150 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят 5-6 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности или тампон из фильтробумажной массы и промывают 7-8 раз раствором серной кислоты. Осадок сульфата свинца отбрасывают.

К фильтрату прибавляют 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, около 5 г фосфорноватистокислого натрия, закрывают колбу воронкой с коротким носиком и оставляют на 15-20 мин без нагрева. Затем нагревают и слабо кипятят 5-10 мин до полного осаждения мышьяка. Раствор охлаждают и фильтруют через фильтр, уплотненный фильтробумажной массой, или через тампон из фильтробумажной массы. Осадок промывают холодной водой 8-10 раз.

Осадок мышьяка вместе с фильтром помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). раствора йода. Тщательно перемешивают и оставляют на 20 мин для растворения мышьяка, затем избыток йода титруют. раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски. Добавляют 3 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора, после чего добавляют еще 1 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) раствора тиосульфата натрия в избыток. Избыток тиосульфата натрия оттитровывают раствором йода до первого появления синей окраски.

В случае окисления мышьяка раствором двухромовокислого калия осадок вместе с фильтром помещают в колбу, в которой проводилось осаждение мышьяка, приливают 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты (1:1), 10 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды и растворяют в избытке раствора двухромовокислого калия, отмеренного бюреткой. Содержимое колбы слегка встряхивают до полного растворения мышьяка (исчезновение темных частиц). Прибавляют 4-5 капель индикатора фенилантраниловой кислоты и оттитровывают избыток двухромовокислого калия раствором соли Мора до изменения окраски раствора из розовой в зеленую. Для более отчетливого перехода окраски под конец титрования прибавляют 2-3 капли индикатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора йода (двухромовокислого калия), израсходованный на растворение мышьяка, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора тиосульфата натрия (соли Мора), израсходованный на титрование избытка йода (двухромовокислого калия), смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - поправочный коэффициент концентрации раствора тиосульфата натрия (соли Мора);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - массовая концентрация раствора йода (двухромовокислого калия), выраженный в граммах мышьяка;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

 

3.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
 

Таблица 3

 

Массовая доля мышьяка, %

Предельное значение погрешности результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

Расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

0,10 до 0,20 включ.

0,02

0,02

0,02

Св. 0,20 " 0,50 "

0,02

0,03

0,03

" 0,50 " 1,00 "

0,04

0,05

0,05



Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ-ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на титровании мышьяка бромноватокислым калием потенциометрически или визуально с индикатором метиловым оранжевым после отделения мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида в присутствии гидразина и бромистого калия.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 или других типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 или других типов.

Электрод измерительный - платиновый.

Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлор-серебряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Установка для отгонки треххлористого мышьяка (см. чертеж).

Установка для отгонки треххлористого мышьяка

 

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)


1 - перегонная колба вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2); 2 - капельная воронка; 3 - насадка с брызгоуловителем;
4 - водяной холодильник; 5 - приемник (коническая колба вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)); 6 - стеклянная трубка
с грушевидным расширением; 7 - контрольный приемник (коническая колба вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))



Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Бром по ГОСТ 4109-79, насыщенный водный раствор (бромная вода).

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 или гидразин солянокислый по ГОСТ 22159-76.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,02 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 1 г/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1 , 2).

 

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление раствора бромноватокислого калия 0,02 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2):

0,5567 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 150-200 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, разбавляют до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.3.1а. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия устанавливают по сурьме и пересчитывают на массовую концентрацию по мышьяку.

Навеску сурьмы массой 0,0200 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 20 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавляют водой до 200 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)(ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)KВrОГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2))=0,02 моль/дмГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) по мышьяку в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сурьмы, г;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

0,6156 - коэффициент пересчета, равный отношению атомной массы мышьяка к атомной массе сурьмы.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

4.3.2. Приготовление бромной воды:

Бром по каплям при непрерывном помешивании прибавляют к воде до появления нерастворившейся капли на дне склянки.

4.4. Проведение анализа

Навеску сплава массой 2,0000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приливают 30 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, закрывают стеклом и нагревают до полного растворения навески. Охлаждают, осторожно по стенке колбы приливают 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды, 5 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) бромной воды и кипятят до удаления избытка брома. Раствор слегка охлаждают и переносят в перегонную колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), пользуясь при этом соляной кислотой (1:9). К раствору, объем которого равен 140-150 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1-2 г гидразина, 1 г бромистого калия и присоединяют колбу к устройству для перегонки. В приемник и контрольный приемник предварительно наливают 50-60 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) воды. Через воронку в перегонную колбу наливают 200 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты. Раствор в перегонной колбе нагревают до кипения и проводят дистилляцию трихлорида мышьяка до тех пор, пока не перегонится половина жидкости. Затем через воронку в дистилляционную колбу приливают еще 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и продолжают перегонку, пока не отгонится еще 100 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) жидкости. После окончания перегонки дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в стакан вместимостью 600 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 60-70 °С, опускают электроды и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до скачка потенциала.

При визуальном титровании дистиллят и раствор из контрольной колбы количественно переносят в колбу вместимостью 500 смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют мышьяк раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски. К концу титрование ведут медленно, энергично перемешивая раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю мышьяка (ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в граммах мышьяка, равный 0,0007492;

ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.5.2. Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) (разность наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений) и расхождение результатов анализа ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95 не должны превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Контроль точности анализа осуществляется с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 1293.0-83.

Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)=0,95) не превышает предельных значений ГОСТ 1293.4-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), приведенных в табл.3, при выполнении следующих условий: расхождение результатов параллельных определений не превышает допускаемых, результаты контроля точности положительные.

(Измененная редакция, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика