Олово. Методы определения висмута

ГОСТ 15483.2-78
Группа В59



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методы определения висмута

Tin. Methods for determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807-84

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.2-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

3.2

ГОСТ 2062-77

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 4109-79

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 6344-73

2.2

ГОСТ 10484-78

3.2

ГОСТ 10928-90

2.2; 3.2

ГОСТ 15483.0-78

1.1

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле висмута от 0,01 до 0,1%) методы определения висмута в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4807.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, удалении олова в виде бромида в присутствии хлорной кислоты и измерении оптической плотности комплексного соединения висмута с тиомочевиной при длине волны 440 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, 45 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) бромистоводородной кислоты и 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) брома.

Кислота хлорная, раствор с массовой долей 70%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 10%.

Висмут металлический по ГОСТ 10928.

Стандартный раствор висмута: 0,1000 г металлического висмута растворяют в 30 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), содержащую 100 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 1·10ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) г висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3

 

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В зависимости от содержания висмута навеску олова массой в соответствии с табл.1 помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. Затем часовое стекло обмывают 2-3 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты, приливают 5 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 5 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) смеси для растворения и снова упаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, то эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки олова и сурьмы.
 

Таблица 1

Массовая доля висмута, %

Масса навески, г

До 0,01

2

Св. 0,01 " 0,05

1

" 0,05 " 0,10

0,5



Охлажденный хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), вливают точно отмеренные 20 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массу висмута в растворе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми стаканов вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) отмеряют 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора висмута, что соответствует 0,04; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг висмута. Во все стаканы приливают по 5 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлажденные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 20 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора тиомочевины, доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора висмута. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески олова, г.

 

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,002 до 0,005

0,001

Св. 0,005 " 0,01

0,002

0,01 " 0,02

0,003

0,02 " 0,05

0,005

0,05 " 0,08

0,008

0,08 " 0,1

0,010



(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно. Смесь хранят в посуде из полиэтилена.

Олово высокой чистоты по ГОСТ 860.

Висмут по ГОСТ 10928.

Раствор висмута стандартный; готовят, как указано в п.2.2.

 

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и приливают небольшими порциями 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию висмута в пламени ацетилен-воздух при длине волны 223,1 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика и контрольного опыта. Концентрацию висмута в растворе находят по градуировочному графику.

 

3.3.2. Для построения градуировочного графика в семь стаканов из фторопласта помещают по 1,0 г олова высокой чистоты, растворяют в 10 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) и в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора висмута, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг висмута. Растворы доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию висмута, как указано в п.3.3.1.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

 

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю висмута (ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - концентрация висмута в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем фотометрируемого раствора, смГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески олова, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

 

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности ГОСТ 15483.2-78 Олово. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика