Олово. Методы определения свинца

ГОСТ 15483.5-78
(СТ СЭВ 4810-84)

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОЛОВО

Методы определения свинца

Tin. Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т.П.Алманова, B.C.Мешкова, Г.М.Власова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810-84

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.5-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,005 до 3,1%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4810.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова в виде бромида и полярографическом определении свинца в солянокислой среде в интервале потенциалов от минус 0,25 до минус 0,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь кислот для растворения, свежеприготовленная: к 45 см соляной кислоты приливают 45 см бромистоводородной кислоты, 10 см брома и тщательно перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Порошок железный по ГОСТ 9849.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.

Азот или аргон с содержанием кислорода не более 0,0005%.

Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.

Раствор свинца стандартный: навеску свинца массой 0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 15 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Повторяют выпаривание дважды, используя каждый раз по 5 см соляной кислоты. К сухому остатку добавляют 2 г хлористого натрия и приливают 100 см соляной кислоты, разбавленной 1:3. Нагревают до растворения солей, охлаждают, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

1 см раствора содержит 1·10 свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл.1 помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 15 см смеси для растворения вначале при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. Полученный раствор выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см смеси для растворения и выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 5-6 раз, используя каждый раз по 5 см смеси для растворения. Приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают досуха.
 

Таблица 1

К остатку добавляют 5 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды, используя каждый раз по 5 см соляной кислоты. Далее приливают 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.1, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают.

Отбирают пипеткой 15 см раствора и помещают в пробирку или цилиндр вместимостью 18-20 см, добавляют 0,2-0,3 г порошка железа, перемешивают и оставляют на 40-45 мин.

По истечении указанного времени прибавляют 0,5 см раствора желатина и снова перемешивают. Через 10 мин раствор фильтруют через ватный тампон, собирая фильтрат в электролизер. Через раствор пропускают азот или аргон и полярографируют свинец в интервале от минус 0,25 до минус 0,65 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

Одновременно проводят полярографирование серии растворов с известным содержанием свинца.

Из значений высоты волны раствора пробы вычитают значение высоты волны раствора контрольного опыта.

2.3.2. Для приготовления серии растворов с известным содержанием свинца в мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора свинца, что соответствует 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мг свинца, доводят раствором соляной кислоты до метки и далее продолжают, как указано в п.2.3.1.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота волны свинца при полярографировании анализируемого раствора за вычетом высоты волны свинца в контрольном опыте, мм;

- объем анализируемого раствора, см;

- масса навески олова, г;

- среднее значение отношений высот волн, полученных при полярографировании серии растворов с известным содержанием свинца к концентрациям этих же растворов, мм·см/г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.3. (Исключен, Изм. N 2).
 

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси фтористоводородной и азотной кислот с водой и измерении атомной абсорбции свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,8 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Стаканы фторопластовые вместимостью 50 см или чашки платиновые вместимостью не менее 50 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь для растворения; готовят по ГОСТ 15483.2.

Свинец по ГОСТ 3778 и ГОСТ 22861.

Растворы свинца стандартные.

Раствор А: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 5·10 г свинца.

Раствор Б: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 1·10 г свинца.

Колбы полиэтиленовые вместимостью 50 см.

Олово высокой чистоты по ГОСТ

860.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В зависимости от массовой доли свинца навеску олова массой в соответствии с табл.5 помещают в стакан из фторопласта или платиновую чашку вместимостью 50 см и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее поступают, как указано в ГОСТ 15483.2. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл.5, приливают смесь для растворения из расчета 10 см смеси на 50 см объема раствора, доливают до метки водой и перемешивают.
 

Таблица 5*

________________

* Табл.3, 4. (Исключены, Изм. N 2).
 

Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ 15483.2.

Концентрацию свинца устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца и контрольного опыта.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в тринадцать стаканов из фторопласта или платиновых чашек помещают навеску олова высокой чистоты массой в соответствии с табл.5, растворяют в 20 см смеси для растворения, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно. По окончании растворения содержимое стакана нагревают в течение 1-2 мин, не доводя до кипения, и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см и в двенадцать из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг свинца и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора А, что соответствует 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 мг свинца. Объем раствора во всех колбах доводят водой до метки и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.4.3.1. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям свинца строят градуировочный график.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация фотометрируемого раствора, г/см;

- концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;

- объем фотометрируемого раствора, см;

- масса навески олова, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

(Измененная редакция, Изм. N 2).