Цинк. Метод определения железа

ГОСТ 19251.1-79
(ИСО 714-75, ИСО 1055-75)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЦИНК

Метод определения железа

Zinc.
Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Лысенко, Л.И.Максай, Р.Д.Коган, В.А.Колесникова, Н.А.Романенко, Р.А.Пестова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.08.79 N 3077

3. Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

4. Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75, ИСО 1055-75

5. ВЗАМЕН ГОСТ 19251.1-73

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

7. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., апреле 1989 г., июне 1996 г. (ИУС 1-85, 7-89, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле железа от 0,001 до 0,2%) метод определения железа.

Стандарт полностью соответствует стандартам ИСО 714-75 и ИСО 1055-75.

(Измененная редакция, Изм. N 3).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 19251.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов железа образовывать в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексное соединение, желтая окраска которого фотометрируется в области длин волн 413-425 нм.

Чувствительность метода 20 мкг в объеме 100 см.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1, 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 2:100.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Лантан азотнокислый (La(NO)·6HO), раствор 1 мг/см: 0,3115 г соли растворяют в 20 см воды с добавкой нескольких капель азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, раствор 20 г/дм.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

Железо (III) окись.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,1000 г железного порошка или 0,1300 г окиси железа (III) растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см раствора А содержит 0,1 мг железа.

Допускается приготовление стандартного раствора растворением навески в соляной кислоте.

Раствор Б: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см раствора Б содержит 0,05 мг железа.

Раствор Б готовят в день употребления.

Кадмий марки Кд00 по ГОСТ 22860.

(Измененная редакция, Изм.

N 2, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. При массовой доле меди до 0,05% навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см воды и кипятят до удаления оксидов азота.

В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора виннокислого калия-натрия, 10 см раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком до получения желтой окраски, доливают до метки аммиаком, разбавленным 1:1, и перемешивают.
 

Таблица 1

Примечание. Допускается растворение навески соляной кислотой с пероксидом водорода.


Оптическую плотность растворов измеряют в подходящей кювете в области длин волн 413-425 нм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

Содержание железа устанавливают по градуировочному графику.

2.3.2. При массовой доле меди свыше 0,05% навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают кипятить до удаления оксидов азота. Доводят объем водой до 70 см, добавляют 2 см раствора азотнокислого лантана, нагревают до 60-70 °С и приливают 12-13 см аммиака для перевода цинка в аммиачный комплекс.

Через 30 мин осадок гидроксидов фильтруют через фильтр средней плотности и промывают несколько раз теплым раствором аммиака, разбавленным 2:100. Осадок смывают с фильтра горячей водой в колбу, в которой проводилось осаждение, остатки осадка на фильтре и осадок в колбе растворяют в 10 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают несколько раз горячей водой. Раствор упаривают до объема 2-3 см и охлаждают.

В зависимости от массовой доли железа для анализа берут весь раствор или аликвотную часть его после разбавления водой в соответствии с табл.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора виннокислого калия-натрия и далее анализ проводят как указано в п.2.3

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.3.2а. Допускается устранение влияния меди восстановлением металлическим кадмием. Навеску цинка массой 2,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 25 см соляной кислоты 1:1, добавляют 0,25 см пероксида водорода и кипятят до удаления избытка пероксида водорода. Добавляют 0,5 г кадмия и осторожно нагревают в течение 3 мин, часто встряхивая, до полного восстановления меди.

Охлаждают, фильтруют через неплотный бумажный фильтр, собирая количественно раствор и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см. Разбавляют водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и далее по п.2.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 25, 50, 100, 150, 200 и 250 мкг железа. В каждую колбу приливают по 5 см раствора виннокислого калия-натрия, 10 см раствора сульфосалициловой кислоты и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

Оптическую плотность растворов измеряют в соответствующей кювете в области длин волн 413-425 нм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит раствор контрольного опыта.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (), %, вычисляют по формуле

,

где - масса железа в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

- масса навески, содержащаяся в отобранной части раствора, г.

2.4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью =0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Раздел 3. (Исключен, Изм. N 3).