Свинец. Методы определения меди

ГОСТ 20580.2-80*
(CT СЭВ 907-78)

Группа B59



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения меди

Lead. Methods for the determination of copper


ОКСТУ 1709**
________________
** Измененная редакция, Изм. N 2.

Дата введения 1980-12-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.2-75

* ПЕРЕИЗДАНИЕ декабрь 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год



Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения меди от 0,0002 до 0,15% в свинце (99,992-99,5%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 907-78.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

1.2. (Исключен, Изм. N 2).
 

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КУПРИЗОНОМ


Метод основан на образовании при рН 9 окрашенного в синий цвет соединения меди с купризоном и измерении оптической плотности полученного комплекса при длине волны 590 нм.

Свинец маскируют лимонной кислотой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Купризон по ТУ 6-09-14-1380-77, раствор с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы ГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Боратный буферный раствор с рН 9,3±0,2: 12,367 г борной кислоты растворяют в 100 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют водой до 1000 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Затем 10,2 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) разбавляют полученным раствором до 100 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.


Медь по ГОСТ 859-78*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,100 г электролитной меди растворяют в 10 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты и при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 5 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,001 мг меди.

Вода бидистиллированная.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

2.2. Проведение анализа

2.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли меди берут навески свинца, масса которых указана в табл.1.
 

Таблица 1

 

Массовая доля меди, %

Масса навески свинца, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,0005

0,500

Весь объем

Св. 0,0005 " 0,001

1,000

20

" 0,001 " 0,005

0,500

10

" 0,005 " 0,01

0,500

5

" 0,01 " 0,05

0,250

3

" 0,05 " 0,15

0,200

2



Таблица 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).


Навеску растворяют в 7-8 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты. После полного растворения раствор кипятят до удаления оксидов азота. При массовой доле меди выше 0,0005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.1, содержащие от 1 до 8 мкг меди, выпаривают до объема 1-2 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 8 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора лимонной кислоты и слегка подщелачивают раствором аммиака до рН 9,0±0,2 по индикаторной бумаге. После этого раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), обмывая стакан 5 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) буферного раствора и 3-4 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды. Приливают 4 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора купризона, доливают водой до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 590 нм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Количество меди в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному график

 

2.2.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти стаканов вместимостью 50 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) вносят 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 и 8 мкг меди. Раствор выпаривают до объема 1-2 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Девятый стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все девять стаканов приливают по 8 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора лимонной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.

 

2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
 

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА


Метод основан на способности иона меди замещать свинец в его диэтилдитиокарбаматном комплексе, растворенном в хлороформе. Желтую окраску образовавшегося диэтилдитиокарбамата меди фотометрируют в области длин волн 430-455 нм.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79 или винная кислота по ГОСТ 5817-77, растворы с массовой концентрацией 400 г/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и 100 г/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) в спирте.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Вода бидистиллированная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Хлороформ или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.

Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67.

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде: 0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 20 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 10 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора виннокислой калиево-натриевой соли с массовой концентрацией 400 г/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и раствор гидроксида натрия до щелочной реакции и исчезновения мути. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия, растворенного в 20 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) воды, приливают 250 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) хлороформа или четыреххлористого углерода и экстрагируют до полного растворения белого осадка диэтилдитиокарбамата свинца. После отделения водной фазы экстракт встряхивают с бидистиллированной водой и фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая фильтрат в сухую мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), затем доливают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом. Если слой хлороформа или четыреххлористого углерода мутный (вследствие неполного отделения воды), прибавляют несколько граммов безводного сернокислого натрия, хорошо перемешивают и снова фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухую посуду. Раствор сохраняют в темной склянке с притертой пробкой. При приготовлении этого раствора допускается применение цианистого калия для маскировки мешающих элементов.

Свинец по ГОСТ 3778-77*.
_______________
* Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.

Раствор свинца: навеску свинца массой 100 г растворяют в 350 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты (1:1). После полного растворения свинца раствор разбавляют водой до 1 дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Перед употреблением раствор необходимо очистить от меди, для чего 250 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора поочередно взбалтывают с несколькими порциями по 10 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде до тех пор, пока последняя порция органического экстракта не станет бесцветной.

Медь по ГОСТ 859-78.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,100 г меди растворяют в 10 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты (1:1) и при слабом кипячении удаляют оксиды азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 5 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,005 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. В зависимости от ожидаемой массовой доли меди берут навески свинца, масса которых указана в табл.2.
 

Таблица 2

 

Массовая доля меди, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2)

От 0,0002 до 0,0005

1,500

Весь объем

Св. 0,0005 " 0,002

1,000

Весь объем

" 0,002 " 0,005

1,000

20

" 0,005 " 0,01

0,500

20

" 0,01 " 0,05

0,250

1

" 0,05 " 0,15

0,250

5


Навеску свинца растворяют в 10 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора азотной кислоты (1:2) в присутствии 10 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора виннокислой калиево-натриевой соли с массовой концентрацией 400 г/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). После полного растворения навески раствор кипятят для удаления оксидов азота и основного количества кислоты. При массовой доле меди свыше 0,002% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до метки и перемешивают.

Весь раствор или его аликвотную часть, отобранную по табл.2, содержащие от 3 до 25 мкг меди, переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют водой до 50 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 5 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора виннокислой калиево-натриевой соли с массовой концентрацией 400 г/дмГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2), добавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют водным раствором аммиака до окрашивания раствора в красный цвет. Добавляют 10 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе или четыреххлористом углероде и встряхивают 1 мин. Окрашенный слой хлороформа или четыреххлористого углерода переносят в сухую мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2). Экстрагирование повторяют еще раз с 5 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Объединенные органические фазы разбавляют хлороформом или четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Далее раствор фильтруют через сухой фильтр, собирая фильтрат в сухой стакан. Измеряют оптическую плотность окрашенного прозрачного отфильтрованного органического экстракта при длине волны 436 нм.

Раствором сравнения служит хлороформ или четыреххлористый углерод.

Одновременно проводят контрольные опыты в тех же условиях со всеми, применяемыми в ходе анализа, реактивами.

Количество меди в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

3.2.2. Для построения градуировочного графика в шесть из семи делительных воронок вместимостью по 100 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) помещают раствор свинца в количестве, соответствующем количеству свинца в растворе пробы. Прибавляют соответственно по 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мкг меди. Седьмая делительная воронка служит для проведения контрольного опыта. Во все семь воронок приливают воду до объема 50 смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) и далее поступают как указано в п.3.2.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям меди строят градуировочный график.
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю меди ГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса меди, найденная по градуировочному графику, г;


ГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем исходного раствора, смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - масса навески свинца, г;

ГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, смГОСТ 20580.2-80 (СТ СЭВ 907-78) Свинец. Методы определения меди (с Изменениями N 1, 2).

 

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.3.
 

Таблица 3

 

Массовая доля меди, %

Допускаемые расхождения параллельных определений, %

Допускаемые расхождения результатов анализа, %
 

От 0,0002 до 0,0005 "

0,0001

0,0001

Св. 0,0005 " 0,0010 "

0,0003

0,0004

" 0,0010 " 0,0040 "

0,0005

0,0006

" 0,0040 " 0,0100 "

0,0010

0,0013

" 0,010 " 0,040 "

0,003

0,004

" 0,040 " 0,150 "

0,005

0,006



(Измененная редакция, Изм. N 2).

 





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика