Свинец. Метод определения железа

ГОСТ 20580.8-80
(СТ СЭВ 913-78)

Группа В59
 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Метод определения железа

Lead. Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
_______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1980-12-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. N 1976 срок действия установлен с 01.12.80

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срок действия продлен до 01.12.91*
_______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 20580.8-75

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1984 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 17.07.90 N 2203 c 01.01.1991

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа от 0,0005 до 0,015% в свинце (99,992-99,5%).

Метод основан на образовании комплексного соединения -фенантролина с ионами двухвалентного железа при pH 2-9 и фотометрировании полученного оранжево-красного раствора при длине волны 508 нм.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 913-78.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 20580.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:9.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

-фенантролин гидрохлорид одноводный, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм, свежеприготовленный.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849-86 или оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346-87*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железа или 0,143 г оксида железа (III) растворяют в 5 см раствора азотной кислоты (1:1), прибавляют 25 см воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 10 см азотной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1 Стружку свинца обрабатывают магнитом для удаления частиц железа, попавших при измельчении металла.

В зависимости от ожидаемой массовой доли железа берут навески, масса которых указана в табл.1.
 

Таблица 1

Навеску свинца растворяют в 15 см азотной кислоты (1:2), выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 10 см раствора азотной кислоты (1:9). Прибавляют около 10 см раствора уксуснокислого натрия для получения pH 3,5. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см. Затем добавляют 1 см раствора солянокислого гидроксиламина, 2 см раствора -фенантролина и доливают водой до метки. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 508 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 25 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б. Шестая колба служит для проведения контрольного опыта. Во все шесть мерных колб приливают по 10 см азотной кислоты (1:9) и далее поступают, как указано в п.3.1.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески свинца, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
 

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).