ГОСТ 21877.1-76
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Метод определения сурьмы
Tin and lead babbits. Method for the determination of antimony*
ОКСТУ 1709**
___________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание
изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
Директор В.А.Аршинников
Руководитель работы В.С.Мешкова
Исполнитель Г.В.Иванова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264
ВЗАМЕН ГОСТ 1380.1-70
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 5 до 20%).
Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, добавлении соляной кислоты и последующем титровании суммы трехвалентной сурьмы и мышьяка раствором бромноватокислого калия с применением метилового оранжевого в качестве индикатора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Примечание. На титрование 20 см соляной кислоты должно быть израсходовано не более 0,1 см бромноватокислого калия.
Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 1 г/дм.
Сурьма металлическая по ГОСТ 1089-82, марки СуОО.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, раствор концентрации 0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 1,3917 г реактива растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 15-20 см концентрированной серной кислоты и нагревают колбу несколько минут при высокой температуре для отгонки серы. Затем колбу накрывают часовым стеклом или небольшой воронкой и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Колбу охлаждают, прибавляют осторожно по стенкам 50 см воды, 10 см концентрированной соляной кислоты и кипятят 5 мин. Затем приливают еще 50 см воды, перемешивают, подогревают до 70-80 °С, прибавляют 2 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия концентрации 0,05 моль/дм до исчезновения розового окрашивания. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Установка массовой концентрации раствора бромноватокислого калия
0,1 г растертой в порошок металлической сурьмы помещают в колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см концентрированной серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения металла. Далее колбу снимают, охлаждают и ведут анализ, как указано в п.3.1.
Массовую концентрацию раствора () бромноватокислого калия по сурьме, выраженную в г/см, вычисляют по формуле
,
где - масса навески металлической сурьмы, г;
- количество раствора бромноватокислого калия, израсходованное на титрование сурьмы, см.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см;
- массовая концентрация раствора бромноватокислого калия по сурьме, г/см;
- масса навески пробы, г;
- содержание мышьяка в испытуемой пробе в %, определенное из отдельной навески, как указано в ГОСТ 21877.7-76;
- коэффициент пересчета содержания мышьяка на сурьму.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание сурьмы, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
до 10 |
0,30 |
" 20 |
0,40 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).