Баббиты оловянные и свинцовые. Методы определения висмута

ГОСТ 21877.6-76

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения висмута

Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.5-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрические методы определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,002 до 0,10%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания висмута (при содержании висмута от 0,005 до 0,1%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
 

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут отделяют от меди и никеля соосаждением с гидроокисью железа и определяют фотометрированием комплекса с ксиленоловым оранжевым при длине волны 531 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, растворы концентрации 1 моль/дм и 0,1 моль/дм.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная.

Бром поГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: 90 см бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дм; готовят следующим образом: 1 г хлорного железа растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 100 см.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:20.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дм.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 1 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм в 1 н. растворе азотной кислоты.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75*.
______________
* Действует ГОСТ 10928-90, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в стакане вместимостью 250 см в 20 см концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б; готовят следующим образом: 100 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, прибавляют 20 см концентрированной азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,02 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10 см смеси для растворения, затем добавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 см смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.

Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см воды, 7 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8.

Фильтрат собирают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 10 см раствора хлорного железа, нейтрализуют аммиаком, прибавляют 10 см в избыток и оставляют в теплом месте до коагуляции осадка. Фильтруют осадок через фильтр средней плотности, промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:20. Осадок на фильтре растворяют в 5 см горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают несколько раз горячей водой.

При содержании висмута до 0,015% используют весь раствор. При большем содержании висмута раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью на 100 см, прибавляют 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора в стакан вместимостью 250 см в соответствии с табл.1.
 

Таблица 1

Раствор или его аликвотную часть выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 2 см 1 н. раствора азотной кислоты. Стенки стакана обмывают 3-4 см воды и нагревают раствор до кипячения. К охлажденному раствору прибавляют 4 см раствора аскорбиновой кислоты, 3 см раствора фтористого натрия и 1 см ксиленолового оранжевого. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного соединения при длине волны 531 нм, пользуясь кюветой с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит нулевой раствор.

2.3.2. Построение градуированного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 см отбирают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора висмута Б и осторожно выпаривают досуха. К охлажденному остатку прибавляют 3 см 1 н. раствора азотной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество висмута, найденное по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части исходного раствора, см;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ (БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ МЕДИ)

3.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси бромистоводородной кислоты и брома, прибавляя хлорную кислоту. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, свинец удаляют в виде хлорида. Висмут определяют фотоколориметрированием комплекса с тиомочевиной при длине волны 440 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения; готовят следующим образом: 90 см бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см брома.

Кислота хлорная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:8.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73.

Висмут металлический по ГОСТ 10928-75, стандартный раствор; готовят следующим образом: 0,1 г металлического висмута растворяют в 20 см концентрированной азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 мг висмута.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10 см смеси для растворения, затем добавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты. Если раствор мутный, то прибавляют еще 5 см смеси и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют до просветления раствора, что указывает на полноту отгонки сурьмы и олова.

Затем раствор охлаждают, приливают 20 см воды, 7 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают в проточной воде. Выделившийся осадок хлористого свинца отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают небольшим количеством охлажденной соляной кислоты, разбавленной 1:8. Фильтрат и промывные воды собирают в стакан вместимостью 250 см и выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

При содержании свинца до 0,5% операцию отделения свинца опускают.

Хлорнокислый раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, вливают точно отмеренные 20,0 см раствора тиомочевины, доводят до метки водой и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 5 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опы

3.3.2. Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см отбирают 0; 0,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора висмута, добавляют по 5 см
хлорной кислоты и нагревают до выделения паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см, приливают из пипетки или бюретки по 20 см 10%-ного раствора тиомочевины, доводят до метки водой и фотометрируют. В качестве раствора сравнения используют нулевой раствор.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям висмута строят градуировочный график.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Содержание висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество висмута, найденное по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл.3.
 

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВИСМУТА

4.1. Сущность метода

Метод основан на избирательном поглощении света от стандартного источника атомами висмута. Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 233,1 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный.

Стаканы из фторопласта вместимостью 50 см.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Смесь кислот для растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят в полиэтиленовой посуде.

Стандартный раствор А висмута готовят, как указано в п.2.2.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Навеску баббита массой, указанной в табл.4, помещают в стакан из фторопласта вместимостью 50 см и приливают небольшими порциями 10 см смеси для растворения. Далее анализ проводят как указано в ГОСТ 21877.3-76.
 

Таблица 4

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 10 см смеси для растворения, доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и фотометрируют при длине волны 223,1 нм в условиях, указанных в ГОСТ 21877.3-76.

Концентрацию висмута устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием висмута.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см отмеряют микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора А висмута, приливают по 10 см смеси для растворения, доводят водой до метки и перемешивают.

Фотометрируют растворы так же, как и растворы анализируемых проб.

По полученным средним значениям абсорбции и известным концентрациям висмута строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Содержание висмута () в процентах вычисляют по формуле

,

где - концентрация висмута, найденная по градуировочному графику, мкг/см;

- объем фотометрируемого раствора, см;

- масса навески баббита, г;

- коэффициент пересчета микрограммов в граммы.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.
 

Таблица 5

________________
* Соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 2).


Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).