1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Свинец, цинк, олово и их сплавы
  6. Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод ...

Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути

ГОСТ 22518.3-77

Группа В59



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР



СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ


Колориметрический метод определения ртути


Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury



ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-01-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1170

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118-77

Разд.2

ГОСТ 3760-79

Разд.2

ГОСТ 4204-77

Разд.2

ГОСТ 4461-77

Разд.2

ГОСТ 4520-78

Разд.2

ГОСТ 6691-77

Разд.2

ГОСТ 6709-72

Разд.2

ГОСТ 20288-74

Разд.2

ГОСТ 22518.1-77

1a.1

ТУ 6-09-07-1684-89

Разд.2

 

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 N 377

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)


Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) растворе азотной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22518.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

 

1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 22518.1.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), приготовленный на бидистилляте.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с концентрацией 50 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а., очищенный; готовят следующим образом: 1-2 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 1 дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 200-300 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона. Затем добавляют 300-400 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 3-5 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) аммиака плотностью 0,91 г/смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 50 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.

Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят следующим образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода.

Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3); готовят разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 40 раз.

Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора содержит 100 мкг ртути.

Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 °С.

Вода бидистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. 5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) и ведут растворение в 40 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) азотной кислоты, разбавленной 1:3.

Раствор выпаривают до объема 3-4 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.

К осадку добавляют 15-20 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) и разбавляют водой до объема 25-30 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Прибавляют в один прием 0,4-2 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку вместимостью 25 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3). Приливают 5-10 смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и воронку несколько раз встряхивают.

В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода.

Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.

Свинец не препятствует определению. Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дмГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 3).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) - титр раствора ртути, г/смГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески свинца, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

 

4.2. Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных определений (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) и результатов двух анализов (ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.
 

Массовая доля ртути, %

Расхождение результатов параллельных определений ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Расхождение результатов двух анализов ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3), %

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

4·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

8·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

7·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

9·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

2·10ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)



Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3);ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое результатов параллельных определений;

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3) - среднее арифметическое двух результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 3).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика