Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного определения магния, меди и алюминия

ГОСТ 27225-87

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод атомно-абсорбционного определения магния, меди и алюминия

Lead-calcium bearing alloys. Determination of magnesium, copper and aluminium. Atomic absorption method

ОКСТУ 1709

Дата введения 1988-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством путей сообщения СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Ф.Барабошин, канд. техн. наук; В.Н.Родионова (руководитель темы); В.Д.Черников; А.В.Великанов; Т.А.Дубровицкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.03.87 N 862

Изменение N 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением N 1, принятым в марте 1996 г. (ИУС 6-96)


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения меди (от 0,01 до 0,20%), магния (от 0,01 до 0,20%), алюминия (от 0,02 до 0,20%) в кальциевых баббитах по ГОСТ 1209.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых компонентов, образующимися при введении анализируемых растворов в пламя воздух-ацетилен или смеси ацетилена с закисью азота.

Метод применяют при разногласиях в оценке качества кальциевых баббитов.
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: отбор и подготовка проб - по ГОСТ 1209.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава, приведенного в ГОСТ 1209.
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампы с полым катодом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота по ГОСТ 9293.

Свинец по ГОСТ 3778*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор свинца: 10 г свинца растворяют при нагревании в 60-80 см азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.

1 см раствора содержит 0,1 г свинца.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартные растворы магния

Раствор А: 1 г магния предварительно протравленного и высушенного, растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,001 г магния.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,0001 г магния.

Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,00001 г магния.

Медь по ГОСТ 859*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,0001 г меди.

Алюминий марки 999 по ГОСТ 11069*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартные растворы алюминия

Раствор А: 1 г алюминия растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1). Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,0001 г алюминия.
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 40-50 см азотной кислоты (1:3) при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.

Для определения магния и меди берут аликвотные части раствора в мерную колбу вместимостью 100 см в соответствии с табл.1, для определения алюминия используют весь раствор.
 

Таблица 1

3.2. Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью 100 см приливают аликвотные объемы стандартных растворов компонентов, приведенных в табл.2, и доливают до метки водой. Для определения алюминия в каждую колбу приливают по 20 см стандартного раствора свинца.
 

Таблица 2

3.3. Проведение измерений

Включают источник резонансного излучения и устанавливают ток питания (указанный на этикетке лампы или в описании к соответствующему прибору). Выводят аналитическую линию определяемого компонента. Условия определения компонентов приведены в табл.3.
 

Таблица 3

Распыляют последовательно в пламени растворы анализируемых проб и градуировочные растворы и регистрируют значения аналитических сигналов.
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю компонентов в сплаве находят по градуировочному графику, откладывая на оси абсцисс массовые доли определяемых компонентов в градуировочных растворах, по оси ординат - соответствующие значения аналитических сигналов.

Массовую долю химического элемента , %, вычисляют по формуле

,

где - массовая доля химического элемента, найденная по градуировочному графику, г;

- масса аликвотной части раствора, г.

4.2. Контроль точности результатов анализа

Результаты анализа считаются точными, если они не превышают значений, указанных в табл.4.
 

Таблица 4

4.3. Контроль точности результатов анализа допускается проводить по стандартным образцам предприятия (СОП), утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086. Погрешность определения не должна превышать величины , приведенной в табл.4.

4.1-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).