Сплавы титановые. Методы определения палладия

ГОСТ 19863.11-91

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ

Метод определения палладия

Titanium alloys.
Method for the determination of palladium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1992-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 N 625

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.11-80

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения палладия (при массовой доле от 0,05 до 1,0%).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
 

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах в присутствии винной кислоты, образовании при рН 1 комплексного соединения палладия с нитрозо-Р-солью, окрашенного в красно-оранжевый цвет, и измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм. Окраска комплекса устойчива в течение одних суток.

Определению не мешает ниобий, молибден, ванадий, алюминий; мешают цирконий и хром при их соотношении к палладию более чем 1:1.
 

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до 100 °C с ценой деления 1°.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота борофтористоводородная: к 280 см фтористоводородной кислоты при температуре (10±2) °C добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают. Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм.

Палладий по ГОСТ 13462 марки Пд 99,9.

Стандартный раствор палладия: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 см соляной кислоты, приливают 10 см воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г палладия.
 

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты, 2 см борофтористоводородной кислоты, 10 см раствора винной кислоты, перемешивают и умеренно нагревают до полного растворения.
 

Таблица 1

В раствор добавляют 5-10 капель азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков газа и исчезновения фиолетовой окраски, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2. Аликвотную часть раствора 10 см переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, доливают водой до 80 см, приливают 10 см раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п.4.1 со всеми используемыми в анализе реактивами.

Массовую долю палладия определяют по градуировочному графику.

4.4. Построение градуировочного графика

В восемь из девяти конических колб вместимостью по 100 см отмеряют из микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 см стандартного раствора палладия, приливают по 1 см раствора соляной кислоты, по 80 см воды и далее продолжают по пп.4.2 и 4.3.

Раствором сравнения служит раствор, в который не введен палладий.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам палладия строят градуировочный график.
 

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю палладия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса палладия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса пробы в аликвотной части раствора, г.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в табл.2.
 

Таблица 2