Титан губчатый. Метод определения олова

ГОСТ 9853.13-96
Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения олова

Sponge titanium. Method for determination of tin

МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.

ОКС 77.120, 77.120.50 - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 2000-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.13-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
 

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,005% до 0,02%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании в сернокислой среде при рН 3 коллоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуороном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.
 

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь II сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 7298-79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

ГОСТ 10779-97 Спирт поливиниловый. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
 

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю олова определяют по двум навескам.
 

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический КФК-2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 1,84 г/см, и разбавленная 1:1, 1:3, 1:4, 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 300 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 200 г/дм.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм.

Меди сульфат (медь сернокислая) по ГОСТ 4165, раствор массовой концентрации 10 г/дм.

Гидроксиламина сульфат (гидроксиламин сернокислый) по ГОСТ 7298, раствор массовой концентрации 20 г/дм.

Тионалид по нормативному документу, раствор массовой концентрации 20 г/дм на ацетоне.

Промывная жидкость: раствор, содержащий в 1000 см воды 10 см раствора тионалида массовой концентрации 20 г/дм.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон (2, 6, 7-триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этаноле, добавляют 1 см раствора серной кислоты (1:1) и доливают этанолом до объема 100 см. Раствор должен иметь розовый цвет.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор массовой концентрации 30 г/дм.

Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор массовой концентрации 10 г/дм или желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрации 5 г/дм, свежеприготовленный.

Натрия ацетат (натрий уксуснокислый) 3-водный по ГОСТ 199.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 700 г/дм.

Буферный раствор с рН 3: 20 г ацетата натрия растворяют в 70 см воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см, прибавляют 48 см раствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

4-Нитрофенол по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 10 см серной кислоты и упаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см раствора серной кислоты (1:9), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению в течение 3 мес.

1 см раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 2 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,000002 г олова.
 

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 200 см, добавляют 100 см раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и нагревают до полного растворения навески, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в стакан вместимостью 300 см, помещают стакан с раствором на электроплиту и нагревают до кипения. В раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, приливают 30 см раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, помещают стакан с раствором на электроплиту, упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.

Раствор охлаждают, приливают 60-70 см воды, 20 см раствора винной кислоты, нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 1 см раствора сульфата меди, 5 см раствора сульфата гидроксиламина, 25 см раствора серной кислоты (1:3) и доливают водой примерно до 200 см.

Раствор нагревают примерно до 333 К и приливают 8 см раствора тионалида (для осаждения олова) при энергичном перемешивании. Для лучшей коагуляции осадка и полного выделения олова раствор периодически перемешивают и оставляют на 10-12 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтр "синяя лента", промывают осадок на фильтре 5-6 раз промывной жидкостью, фильтр с осадком помещают в стакан, в котором вели осаждение олова, приливают 20 см азотной кислоты, 5 см раствора хлорной кислоты, 4 см серной кислоты 1,84 г/см. Накрывают стакан фарфоровой чашкой и раствор упаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, обмывают стенки стакана водой, снова упаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 60-70 см воды, 5 см раствора винной кислоты и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго до сиреневой окраски бумаги, приливают 3 см раствора сульфата гидроксиламина, 25 см раствора серной кислоты (1:3) и доливают водой примерно до 200 см.

Раствор нагревают примерно до 333 К, приливают 8 см раствора тионалида для вторичного осаждения олова и далее поступают, как описано выше, начиная с операции осаждения олова до операции двойного выпаривания серной кислоты.

Затем раствор охлаждают, приливают 40 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 2 см помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 1-2 капли раствора 4-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см раствора серной кислоты (1:1), 5 см раствора пероксида водорода, 10 см буферного раствора, 5 см раствора поливинилового спирта или 2,5 см раствора желатина и 1 см раствора фенилфлуорона. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Через 30-40 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 490-510 нм.

Раствором сравнения служит р

аствор контрольного опыта.

5.2 Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г олова. В шестую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см, по 1-2 капли раствора 4-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления желто-зеленой окраски.

Далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам олова строят градуировочный график.
 

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю олова ,%, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- общий объем раствора пробы, см;

- масса навески, г;

- объем аликвотной части раствора пробы, см.
 

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.


Таблица 1

В процентах

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.
 

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.