Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

ГОСТ 10969-91 (ИСО 975-85,
ИСО 1017-85)

Группа А19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания
в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

Brown coals and lignites.
Determination of yield of toluene-soluble extract and content
of acetone-soluble materials (resinous substances) in it

ОКСТУ 0309

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 179 "Уголь и продукты его обогащения"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 N 1584. Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международных стандартов ИСО 975-85 "Угли бурые и лигниты. Определение выхода толуольного экстракта" и ИСО 1017-85 "Угли бурые и лигниты. Определение содержания растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества) толуольного экстракта" с дополнительными требованиями, отражающими потребность народного хозяйства

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10969-87

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_______________
* Действует ГОСТ 27314-91. - Примечание.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

1.1.Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов.

Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении.

1.2. Ссылка

ГОСТ 27314* "Топливо твердое. Определение содержания влаги".
_______________
* Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стандарта.

1.3. Сущность метода

Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в экстракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а растворимый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высушивания, результат представляют в расчете на сухое состояние топлива.

1.4. Реактивы

Толуол, ч.д.а., =0,867 г/см, температура кипения 109-111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95% толуола.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

1.5. Аппаратура

1.5.1. Экстракционный аппарат (см. чертеж) состоит из следующих частей.

Рисунок. Аппарат для определения выхода толуольного экстракта

Аппарат для определения выхода толуольного экстракта

1.5.1.1. Колба плоскодонная коническая, вместимостью 500 см со шлифом 40/30.

1.5.1.2. Холодильник обратный со шлифом 40/30, минимальная длина холодильника 400 мм.

1.5.1.3. Гильза экстракционная из фильтровальной бумаги диаметром 30 мм, длиной 90 мм, помещенная в сетчатый каркас.

1.5.2. Насадка перегонная. Холодильник со шлифом 40/30 для соединения с муфтой конической колбы.

1.5.3. Баня песчаная или другое устройство для нагревания.

1.5.4. Шкаф вакуумный сушильный с электронагревателем, обеспечивающий постоянную температуру (80±2) °С и давление 50 кПа*.
_______________
* Можно использовать сушильный шкаф с вентиляцией, с температурой 110-115 °С или другие средства сушки при условии соблюдения мер безопасности для предотвращения воспламенения толуольного экстракта.

1.5.5. Чашка для выпаривания стеклянная или фарфоровая, высотой 30 мм и диаметром 80 мм.

1.5.6. Весы с точностью взвешивания до 1 мг.

1.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (1х1) мм.

1.6. Подготовка пробы

Лабораторную пробу помещают на противень и доводят до состояния, при котором устанавливается равновесие между влажностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу и просеивают ее через сито. Измельченную пробу хранят в закрытой банке, наполненной на 80% ее емкости.

Перед началом определения измельченную пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин (предпочтительно механическим способом).

1.7. Проведение испытания

Взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г измельченной пробы, помещают в экстракционную гильзу и накрывают чистой хлопковой ватой. Помещают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подвешивают к концу обратного холодильника так, чтобы конденсирующийся толуол капал в экстракционную гильзу.

В колбу наливают 150 см толуола и присоединяют ее к обратному холодильнику. Колбу нагревают на песчаной бане или другим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал через пробу равномерным потоком. Нагревание производят в течение 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракционной гильзы, не станет почти светлым.

Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и отгоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см жидкости, переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толуола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре (80±2) °С и давлении около 50 кПа. Высушивают экстракт до постоянной массы.

Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между последовательными взвешиваниями не превышает 1% от массы экстракта.


Массовую долю влаги в пробе определяют по ГОСТ 27314.

1.8. Обработка результатов

Выход толуольного экстракта () в пробе в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески, г;

- масса толуольного экстракта, г.

Выход на сухое состояние вычисляют по формуле

,

где - массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.

Результат (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записывают с точностью до 0,1%.

1.9. Точность метода

1.9.1. Сходимость

Результаты двух определений, выполненных в различное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать значения, указанного в табл.1.

Таблица 1

1.9.2. Воспроизводимость

Результаты двух определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же измельченной пробы для анализа, не должны превышать значения, указанного в табл.1.

Примечание. Если пересылают пробы с размером кусков более 1 мм, допускаемые расхождения могут быть превышены.

1.10. Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующие данные:

а) идентификацию испытуемого продукта;

б) ссылку на применяемый метод;

в) результаты и способ их выражения;

г) отклонения, замеченные при определении;

д) операции, не предусмотренные настоящим стандартом и являющиеся необязательными.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ (СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ

2.1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) в толуольном экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов.

Примечания:

1. В ацетоновом экстракте может содержаться некоторое количество воска, который растворяется одновременно со смолистыми веществами.

2. См. примечание к п.1.1.

2.2. Ссылка (см. п.1.2)

2.3. Сущность метода

Пробу толуольного экстракта из бурого угля или лигнита, выделенного по разд.1, экстрагируют ацетоном при температуре 18-22 °С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центрифугируют и после выпаривания растворителя высушивают до постоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в ацетоне, вычисляют по массе остатка после сушки.

2.4. Реактив

Ацетон, ч.д.а.

Предостережение. Ацетон легко воспламеняется и токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

2.5. Аппаратура

2.5.1. Центрифуга со скоростью вращения 1600 об/мин. Частота вращения центрифуги должна обеспечивать отделение растворимой фракции от исходной пробы.

2.5.2. Стеклянные пробирки, цилиндрические или конические, вместимостью 15 см, с пришлифованными пробками, используемые в центрифуге.

2.5.3. Выпарная чашка стеклянная или кварцевая, высотой 20 мм и диаметром 50 мм.

2.5.4. Вакуумный сушильный шкаф (см. п.1.5.4).

2.5.5. Сушильный шкаф с электронагревом, в котором поддерживается температура 100-110 °С.

2.5.6. Инфракрасная сушильная лампа.

2.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия 10 мм.

2.6. Подготовка пробы

Толуольный экстракт, выделенный по разд.1 и высушенный до постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охладить в твердом диоксиде углерода до 80 °С, затем измельчить.

2.7. Проведение испытания

2.7.1. Условия испытания

Высокая селективность ацетона требует строгого контроля за температурой во время определения. Температура растворителя и температура в лабораторном помещении в начале и в конце определения не должна отличаться более чем на 0,5 °С и должна быть в пределах 18-22 °С.

2.7.2. Определение

Около 0,5 г пробы в стеклянной пробирке взвешивают с точностью до 1 мг. Добавляют 7 см ацетона и встряхивают в течение 2 мин (примечание 1). Отстаивают содержимое пробирки до тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозрачной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не становится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем декантируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, а чашку для выпаривания (примечание 3).

В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см ацетона и повторяют экстрагирование до тех пор, пока раствор не станет светлым.

Если применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколькими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку для выпаривания.

Чашку для выпаривания помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80±2) °С и давлении около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помощью инфракрасной лампы.

Чашку переносят в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (100±3) °С.

Примечания:

1. Нагрев растворителя может быть минимальным, если поместить верхний конец стеклянной пробирки между указательным и средним пальцами, а большим пальцем придерживать пришлифованную стеклянную пробирку. Следует работать в резиновых перчатках.

2. Поскольку раствор ацетона может ползти по фильтровальной бумаге, следует использовать фильтр минимального размера.

3. Частицы толуольного экстракта, прилипшие к верхнему концу стеклянной пробирки при встряхивании, смывают, осторожно наклоняя пробирку; после этого дают отстояться фракции или центрифугируют ее.

2.8. Обработка результатов

Массовую долю веществ, растворимых в ацетоне () в анализируемой пробе в процентах, вычисляют по формуле

,

где - масса навески толуольного экстракта, г;

- масса веществ, растворимых в ацетоне, г;

, в котором

,

где - температура ацетона, взятого для экстракции, °С;

- температура окружающей среды в начале определения, °С;

- температура окружающей среды в конце определения, °С.

Результаты (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений) записывают с точностью до 0,1%.

2.9. Точность метода

2.9.1. Сходимость

Результаты двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл.2.

Таблица 2

2.9.2. Воспроизводимость

Результаты двух определений, проведенных в разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл.2.

2.10. Протокол испытания (см. п.1.10)

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ, ОТРАЖАЮЩИЕ ПОТРЕБНОСТИ НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Пункт 1.4 (дополнительный абзац).

Перед применением толуол высушивают с хлористым кальцием.

Кальций хлористый, безводный, прокаленный.

Пункт 1.5.7 (дополнительный абзац).

Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (0,2х0,2) мм.

Пункт 1.6 (дополнительный абзац).

Измельченную лабораторную пробу последовательно просеивают через сита с ячейками (1х1) мм и (0,2х0,2) мм. Остаток на сите (1х1) мм доизмельчают в фарфоровой ступке или любым другим способом до размера зерен менее 1 мм. В подготовленной таким образом пробе содержание класса крупности менее 0,2 мм не должно превышать 50% от общей массы пробы. В противном случае проба отбраковывается.

Пункт 1.8 (дополнительный абзац).

По ГОСТ 27313 выход толуольного экстракта из анализируемой пробы угля обозначают символом , а массовую долю влаги в этой пробе - .

Пересчет результата определения выхода толуольного экстракта на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.

Пункт 1.9.2 (дополнительный абзац).

Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, приведенные в табл.1, то проводят третье определение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к двум предыдущим результатам, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений.

Пункт 2.8 (дополнительный абзац).

По ГОСТ 27313 содержание веществ, растворимых в ацетоне, в толуольном экстракте (смолистые вещества) обозначают символом .