Уголь. Метод определения минерального вещества

ГОСТ 29086-91
(ИСО 602-83)

Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГОЛЬ

Метод определения минерального вещества

Coal. Determination of mineral matter

ОКСТУ 0309

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 179 "Уголь и продукты его переработки”

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Егоров, канд. геолого-минералогических наук (руководитель темы); И.В.Авгущевич, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 09.08.91 N 1343

Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 602-1983 "Уголь. Определение содержания минерального вещества” с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Введен впервые

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения минерального вещества в углях всех типов, включая бурые угли и лигниты.

Примечание. Дополнения и изменения, допускаемые к применению в народном хозяйстве в комплексе с требованиями настоящего стандарта, приведены в приложении 2.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 8606 Топливо твердое. Методы определения серы*.
________________
* Применение ГОСТ 8606 допускается до введения ИСО 157-75 в качестве государственного стандарта.

ГОСТ 9516 Угли бурые и каменные. Метод прямого гравиметрического определения влаги*.
________________
* Применение ГОСТ 9516 допускается до введения ИСО 331-83 в качестве государственного стандарта.

ГОСТ 27314 Топливо твердое. Определение содержания влаги.

ГОСТ 9326 Топливо твердое. Методы определения хлора.

ГОСТ 27313 Топливо твердое. Обозначение аналитических показателей и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива*.
________________
* Применение ГОСТ 27313 допускается до введения ИСО 1170-74 в качестве государственного стандарта.

ГОСТ 11022 Топливо твердое минеральное. Определение зольности.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Частичная деминерализация пробы угля обработкой соляной и фтористоводородной кислотами в условиях, при которых угольное вещество остается неизменным. Регистрация потери массы угля, обусловленной кислотной обработкой, и определение нерастворимой части минерального вещества озолением частично деминерализованного угля. Определение содержания железа в золе с целью расчета содержания пирита в экстрагированном угле. Определение количества соляной кислоты, поглощенной угольным веществом.

4. РЕАКТИВЫ

Для анализа используют только реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Соляная кислота, 1,18 г/см.

4.2. Соляная кислота, раствор (HСl) 5 моль/дм.

4.3. Фтористоводородная кислота, 1,13 г/дм.

Предостережение. Очень токсична при вдыхании, при попадании на кожу и внутрь. Вызывает сильные ожоги. Следует держать контейнер плотно закрытым в хорошо проветриваемом месте. При попадании в глаза немедленно промывают большим количеством воды и обращаются за медицинской помощью. При работе надевают соответствующую защитную одежду и перчатки. При несчастном случае или недомогании немедленно следует обратиться за медицинской помощью (если возможно, следует предъявить этикетку реактива).

5. АППАРАТУРА

Вся перечисленная ниже аппаратура должна быть устойчивой к воздействию кислот, особенно фтористоводородной кислоты. Подходящим материалом является поливинилхлорид (ПВХ).

5.1. Химический стакан с крышкой вместимостью 200 см.

5.2. Чехол для термометра - трубка, запаянная с одного конца, в которую вставляется термометр.

5.3. Мешалка.

5.4. Промывалка.

5.5. Бумажный фильтр, соединенный с фильтровальной пластиной из спекшегося оксида алюминия (см. чертеж).

5.6. Склянка для фильтрования под вакуумом.

5.7. Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.

Фильтровальное устройство

Фильтровальное устройство

1 - цилиндр из кислотоустойчивого материала (например, ПВХ); 2 - резиновое кольцо;
3 - пластина из спекшегося оксида алюминия; 4 - фильтр

6. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Для определения минерального вещества используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения через сито с отверстиями размером 200 мкм (приложение 2). При необходимости перед определением пробу распределяют тонким слоем и выдерживают в течение минимального времени, которое необходимо для установления приблизительного равновесия между влажностью пробы и влажностью атмосферы в лаборатории.

Перед началом определения воздушно-сухую аналитическую пробу угля (см. примечание) тщательно перемешивают в течение 1 мин предпочтительно механическим способом.

Примечание. Перед проведением анализа проба угля может быть высушена при 105-110 °C.

7. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Взвешивают около 6 г пробы с точностью 0,1 мг в химический стакан и добавляют 40 см раствора соляной кислоты (см. примечание 1). Вставляют мешалку и трубку с термометром и закрывают крышкой. Химический стакан помещают в водяную баню, нагретую до температуры 55-60 °С. Содержимое перемешивают с интервалом в 5 мин. Через 45 мин стакан вынимают и дают осесть угольной суспензии в течение 10 мин. Раствор фильтруют через фильтр под вакуумом. Уголь на фильтре промывают водой, дают стечь воде и переносят в химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см. Необходимо избегать потерь угля при разбрызгивании (см. примечание 2).

В химический стакан добавляют 40 см фтористоводородной кислоты и повторяют тепловую обработку и фильтрование, как описано выше. Уголь с фильтра переносят в химический стакан, смывая его водой в количестве не более 5 см. В химический стакан добавляют 50 см соляной кислоты, помещают его на водяную баню и повторяют ранее описанную тепловую обработку. Раствор фильтруют и трижды промывают уголь водой, каждый раз декантируя раствор. Весь уголь переносят на фильтр и промывают горячей водой 20 раз по 25 см. Остатки угля удаляют из стакана при помощи палочки с резиновым наконечником и холодной воды.

Уголь просушивают под вакуумом в течение 5-10 мин.

Фильтр разбирают, влажный уголь разрыхляют и сушат вместе с фильтром в вакуумном шкафу при температуре 50 °С и давлении 3,5 кПа* в течение 1,5 ч, затем извлекают и охлаждают на воздухе в течение 1 ч для доведения до воздушно-сухого состояния, после чего взвешивают. Уголь по возможности максимально переносят в стеклянную емкость, закрывающуюся стеклянной пробкой. Верхнюю часть фильтра и фильтровальную бумагу очищают от угля и взвешивают. Массу экстрагированного угля находят по разности.
________________
* 1 кПа =10 мбар.

Экстрагированный уголь тщательно перемешивают и определяют в нем влагу, хлор и зольность, а также общее железо в золе. Определяют также влагу и зольность исходной пробы, причем каждое определение следует проводить в соответствии с требованиями соответствующего стандарта (см. разд.2). Вычисляют количество соляной кислоты, эквивалентное содержанию хлора, и количество пирита, эквивалентное общему содержанию железа.

Примечания:

1. При работе с химически активными углями, включая бурые угли и лигниты, кислоту наливают в стакан до помещения туда пробы угля, чтобы избежать местного перегрева.

2. Первое экстрагирование соляной кислотой не является обязательным для углей с массовой долей диоксида углерода менее 0,5%.

8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Результаты, используемые при расчетах, должны быть выражены на сухое состояние топлива. Массовую долю минерального вещества () в процентах, вычисляют по формуле (приложение 2)

,

где - масса взятой для испытания навески, г;

- масса испытуемого угля после экстрагирования, г;

- масса пирита в экстрагированном угле, г;

- масса соляной кислоты в экстрагированном угле, г;

- масса золы экстрагированного угля за вычетом массы оксида железа из пирита, г.

Коэффициент содержания минерального вещества () вычисляют по формуле

,

где - зольность исходной пробы угля, %.

Пример вычисления приведен в приложении 1. Результат (предпочтительно среднее арифметическое двух определений, см. разд.9) записывают с точностью до 0,1%.

Примечания:

1. Расчет содержания минерального вещества, исходя из зольности (%) - по ГОСТ 27313.

2. Коэффициент 1,1 позволяет приблизительно учесть гидратную воду соединений алюминия и кремния, входящих в состав деминерализованного угля. В большинстве случаев поправка является незначительной и может не учитываться.

9. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

9.1. Сходимость

Расхождение результатов двух определений, выполненных в разное время в одной лаборатории одним лаборантом с применением одной аппаратуры из одной и той же аналитической пробы, не должно превышать значения, указанного в таблице.

9.2. Воспроизводимость

Из-за отсутствия достаточных данных установить воспроизводимость для определений, проводимых в различных лабораториях, не представляется возможным.

10. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол должен содержать следующие данные:

а) идентификацию испытуемого продукта;

б) ссылку на применяемый метод;

в) результаты и метод их выражения;

г) отклонения, замеченные в ходе определения;

д) операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1. Пример расчета на сухое состояние

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). Дополнения, допускаемые в народном хозяйстве

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

Разд.6. Отбор и подготовка проб для испытаний - по ГОСТ 10742.

Разд.8. Массовую долю минерального вещества обозначают символом "М” - по ГОСТ 27313.