Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения содержания окиси калия и окиси натрия

ГОСТ 23581.10-79

Группа А39

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

          

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Методы определения содержания окиси калия и окиси натрия

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Methods of determination of kalium oxide and natrium oxide content*

ОКСТУ 0709**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86

ВЗАМЕН ГОСТ 12759-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2137 с 01.01.86

Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 10 1985 год

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает пламенно-фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения окиси калия и окиси натрия при массовой доле их от 0,010 до 2,0%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на возбуждении атомов калия и натрия в пламени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измерении интенсивности возникающего характерного излучения определяемых элементов - калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.

Влияние кальция устраняется путем использования монохроматоров, взаимное влияние щелочных элементов (натрия, лития и др.) - введением в раствор соли цезия.

При возникновении разногласий в оценке качества руды, концентрата или агломерата по показателю "содержание окиси калия и натрия" определение проводят пламенно-фотометрическим методом.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

фотометр фотоэлектрический пламенный с монохроматором;

ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75;

пропан-бутан;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10484-78;

цезий азотнокислый, раствор 15 г/дм;

стандартные растворы калия:

раствор А: 1,583 г хлористого калия, предварительно прокаленного при 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 200 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 1 мг окиси калия;

раствор Б: 25 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,1 мг окиси калия;

стандартные растворы натрия:

раствор А: 1,886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 200 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм доводят до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 1 мг окиси натрия;

раствор Б: 25 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,1 мг окиси натрия.

Растворы калия и натрия хранят в полиэтиленово

й посуде.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Масса навески руды, концентрата или агломерата в зависимости от содержания окисей калия или натрия указана в табл.1.

Таблица 1

Навеску помещают в платиновую чашку, прибавляют 10-20 см соляной кислоты и нагревают до растворения большей части окислов железа. Затем прибавляют 5-10 см фтористоводородной кислоты (в зависимости от содержания двуокиси кремния), 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и продолжают растворение при слабом нагревании до разложения силикатов. Затем усиливают нагревание и выпаривают раствор до прекращения выделения паров серного ангидрида.

2.2.2. К сухому остатку прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, затем прибавляют 20-30 см воды и вновь нагревают до растворения основной массы солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см прибавляют 4 см раствора азотнокислого цезия (при содержании окиси натрия более 1%), доводят до метки водой и перемешивают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

2.2.1, 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.3. Полученные растворы вводят в пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух пламенного фотометра и измеряют интенсивность возникающего излучения калия при длине волны 766,5 нм, натрия - при длине волны 589,0 нм.

Процесс фотометрирования для каждого раствора проводят дважды и берут среднее значение интенсивности излучения. При смене растворов систему распыления промывают водой.

Для внесения в результат анализа поправки на содержание окисей натрия или калия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям интенсивности излучения исследуемого раствора за вычетом интенсивности излучения раствора контрольного опыта, полученного параллельно с анализом, находят содержание окиси калия или окиси натрия по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.

2.2.4. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1; 2,5; 5; 10; 20 см стандартных растворов Б калия и натрия, что соответствует 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 мг окиси калия или окиси натрия, прибавляют по 5 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 4 см раствора азотнокислого цезия (если он вводится в анализируемые растворы), разбавляют до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность полученных растворов, как указано в п.2.2.3.

2.2.5. Контрольный опыт получают в соответствии с п.2.2.4 без добавления стандартных растворов калия и натрия.

По найденным значениям интенсивности излучения растворов для градуировочного графика за вычетом значения интенсивности излучения раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям окиси калия или окиси натрия строят градуировочный график.

2.2.6. При нахождении содержания окиси калия и окиси натрия по методу ограничивающих растворов интенсивность излучения испытуемого раствора сравнивают с интенсивностью излучения двух стандартных растворов, полученных согласно п.2.2.4. Интенсивность излучения одного раствора на 10% выше и второго на 10% ниже интенсивности излучения анализируемого раствора.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю окисей калия или натрия () в процентах вычисляют по формуле

где - масса окиси калия (натрия) в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику или по формуле, указанной ниже, мг/см;

- объем фотометрируемого раствора, см;

- коэффициент пересчета содержания окиси калия (натрия) на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

где - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %;

- масса навески в объеме фотометрируемого раствора, г.

Величину для метода ограничивающих растворов вычисляют по формуле

где - масса окиси калия (натрия) в стандартном растворе, концентрация которого меньше по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см;

- масса окиси калия (натрия) в стандартном растворе, концентрация которого больше по сравнению с раствором анализируемой пробы, мг/см;

- показание регистрирующего прибора для раствора анализируемой пробы за вычетом показания прибора для раствора контрольного опыта;

- показание регистрирующего прибора для стандартного раствора с концентрацией за вычетом показания прибора для раствора контрольного опыта;

- показание регистрирующего прибора для стандартного раствора с концентрацией за вычетом показания прибора для раствора контрольного опы

2.3.2. Допускаемые расхождения - по п.3.3.2.

3. МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ

Метод основан на измерении поглощения излучения спектральных высокочастотных ламп атомами калия и натрия по резонансной линии калия 766,5 нм и натрия - 589,0 нм. Для атомизации анализируемых руды, концентрата или агломерата используется пламя ацетилен-воздух.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр атомно-абсорбционный;

ацетилен растворенный по ГОСТ 5457-75;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1;

кислоту фтористоводородную (плавиковую) по ГОСТ 10484-78;

стандартные растворы калия:

раствор А: 1,583 г хлористого калия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 200 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 1 мг окиси калия;

раствор Б: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,01 мг окиси калия;

стандартные растворы натрия:

раствор А: 1,886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 200 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 1 мг окиси натрия;

раствор Б: 10 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см раствора соответствует 0,01 мг окиси натрия.

Растворы калия и натрия хранят в полиэтиленовой

посуде.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску руды, концентрата или агломерата массой 0,5 г разлагают в соответствии с п.2.2.1.

3.2.2. К сухому остатку прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают, затем прибавляют 20-30 см воды и вновь нагревают до растворения основной массы солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. От полученного раствора отбирают аликвотную часть, содержащую не более 0,2 мг окиси калия и не более 0,1 мг окиси натрия, помещают ее в мерную колбу вместимостью 100 см прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доводят до метки водой и перемешивают.

Раствор распыляют в пламени ацетилен-воздух атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.

При смене растворов систему промывают водой и проверяют нуль прибора.

Для внесения в результат анализа поправки на содержание окисей калия и натрия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденным значениям абсорбции исследуемого раствора за вычетом абсорбции раствора контрольного опыта, полученного параллельно с пробами, находят содержание окиси калия и окиси натрия по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.

3.2.4. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1, 5, 10, 15, 20 см стандартного раствора калия Б, что соответствует 0,01; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 мг окиси калия и 2, 5. 7, 10, 15 см стандартного paствора натрия Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,07; 0,10; 0,15 мг окиси натрия, прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п.3.2.3.

3.2.5. Контрольный опыт для градуировочного графика получают в соответствии с п.3.2.4 без добавления стандартных растворов калия и натрия.

По найденным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям окиси калия и окиси натрия строят градуировочный график.

3.2.6. При нахождении содержания окиси калия и окиси натрия по методу ограничивающих растворов абсорбцию испытуемого раствора сравнивают с абсорбцией двух стандартных растворов, полученных согласно п.3.2.4. Абсорбция одного раствора на 10% выше и второго на 10% ниже абсорбции анализируемого раствора.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю окиси калия (натрия) () в процентах вычисляют, как указано в п.2.3.1.

3.3.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).