Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения нерастворимого остатка

ГОСТ 23581.14-79

Группа А39

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

Метод определения нерастворимого остатка

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method of determination of insoluble residue*

ОКСТУ 0709**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86*
________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86

ВЗАМЕН ГОСТ 12763-67

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2137 с 01.01.86

Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 10 1985 год

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает гравиметрический метод определения нерастворимого в соляной кислоте остатка при массовой доле его от 0,5 до 30%.

Метод основан на растворении руды, концентрата, агломерата или окатыша в концентрированной соляной кислоте при нагревании в течение 30 мин, отделении нерастворимого остатка и взвешивании его после прокаливания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

печь муфельную, обеспечивающую температуру нагрева не ниже 900 °С, с терморегулятором;

эксикатор по ГОСТ 23932-79*, ГОСТ 25336-82;
_______________
* Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание.

кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, прокаленный при 700-800 °С, для заполнения эксикатора;

ртуть хлорную (сулему);

цинк хлористый по ГОСТ 4529-78;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:50;

олово по ГОСТ 860-75, не ниже 99,9%;

олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78, раствор 1000 г/дм: 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 см соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм и перемешивают. Указанный раствор можно приготовить также следующим образом: к 530 г металлического олова прибавляют 30-40 см соляной кислоты небольшими порциями и нагревают. После прекращения реакции (выделения пузырьков) раствор охлаждают. Прозрачный раствор сливают, к остатку нерастворившегося олова приливают снова в таком же количестве соляную кислоту и снова нагревают. Такую обработку повторяют несколько раз до полного растворения олова. Раствор доливают водой до 1 дм;

желатин по ГОСТ 23058-78*, раствор 10 г/дм: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 30-40 см воды и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании растворяют желатин, после чего доливают водой до 100 см и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервирующих средств пригоден в течение 1-2 сут. Чтобы сохранить раствор в течение 1-2 мес, прибавляют 0,1 г хлорной ртути или 0,4 г хлористого цинка и 3-5 капель соляной кислоты на каждые 100 см раствора.
_______________

* Действует ГОСТ 23058-89. - Примечание.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,5-1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см, смачивают водой, приливают 10-15 см соляной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и перемешивают. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин, не допуская бурного кипения и периодически перемешивая.

После разложения навески к охлажденному раствору приливают 1-2 см раствора желатина, энергично перемешивают, через 5-7 мин разбавляют горячей водой до 20-30 см и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности, содержащей небольшое количество фильтробумажной массы. Осадок количественно переносят на фильтр с помощью горячей соляной кислоты, разбавленной 1:50, затем промывают 5-6 раз указанной кислотой и горячей водой до полного удаления железа.

Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 800-900 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Одновременно с определением содержания нерастворимого остатка определяют содержание гигроскопической влаги по ГОСТ 23581.1-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю нерастворимого остатка () в процентах вычисляют по формуле

где - масса нерастворимого остатка, г;

- масса навески, г;

- коэффициент пересчета содержания нерастворимого остатка на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

где - массовая доля гигроскопической влаги, %.

4.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1).