ГОСТ 23581.3-79 - Руды железные, концентраты , агломераты и окатыши. Метод определения двухвалентого железа в пересчете на закись

ГОСТ 23581.3-79*
(СТ СЭВ 2847-81)

Группа А39

ОКСТУ 0709*
_________________
* Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.81
до 01.01.86**
________________________________
** Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 апреля 1979 г. N 1500 срок действия установлен с 01.01.81 до 01.01.86

ВЗАМЕН ГОСТ 12748-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в марте 1982 г. (ИУС N 7, 1982 год)

ВНЕСЕНО Изменение N 2, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.85 N 2135 с 01.01.86

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 10 1985 год

Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши, не содержащие сернистых соединений, и устанавливает титриметрический метод определения двухвалентного железа в пересчете на закись при массовой доле от 0,5 до 45%.

Метод основан на титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфоната натрия.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2847-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм (хранят в полиэтиленовом сосуде);

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79 и раствор 40 г/дм;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 2:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:1, 1:9;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80;

смесь кислот: к 800 см воды приливают 100 см серной кислоты, разбавленной 1:1, затем 100 см ортофосфорной кислоты;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию "ч.д.а.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды при нагревании до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор ледяной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой стеклянной пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч;

титрованные растворы двухромовокислого калия: 3,4122 г (раствор А) или 1,3649 г (раствор Б) двухромовокислого калия, высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300 см и растворяют в 100 см воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А соответствует 0,005 г закиси железа.

1 см раствора Б соответствует 0,002 г закиси железа;

дифениламин-4 сульфокислоты натриевая соль (дифениламиносульфонат натрия) индикатор, раствор 0,8 г/дм: 0,08 г дифениламиносульфоната натрия растворяют в 100 см воды.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша массой 1 г при массовой доле закиси железа до 2,5%, 0,5 г при массовой доле от 2,5 до 5% или 0,25 г при массовой доле более 5% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,5 г фтористого натрия или 1 см раствора фтористого аммония и 2 г двууглекислого натрия, приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, или 20 см соляной кислоты (1.19), и быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Вместо отводной трубки для изоляции раствора от воздуха можно использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный содовым раствором (например, насадку Конта-Геккеля), или клапан Бунзена. Конец отводной трубки помещают в стакан вместимостью 100 см, содержащий 20-30 см раствора двууглекислого натрия. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и слабо кипятят до полного разложения навески. При растворении не допускается прекращение кипения во избежание засасывания раствора двууглекислого натрия и попадания воздуха в реакционную колбу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. После растворения, не вынимая отводной трубки из стакана с раствором двууглекислого натрия, колбу снимают с плиты и быстро охлаждают. При охлаждении раствор двууглекислого натрия засасывается в колбу. В стакан приливают 100 см смеси кислот, которая также засасывается в колбу. После охлаждения раствора колбу открывают, добавляют 2 см раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия до появления темно-фиолетовой окраски, устойчивой в течение нескольких секунд. При массовой доле закиси железа до 2,5% раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см, доводят объем раствора водой до 300 см, добавляют 3 см раствора дифениламиносульфоната натрия и титруют раствором двухромовокислого калия, как указано выше.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

Допускается установление конца титрования с использованием потенциометра с насыщенным каломельным и платиновым электродами.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. При содержании в пробе металлического железа, анализ проводят следующим образом: навеску массой, указанной в п.3.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 0,1 г двууглекислого натрия, 10-15 см серной кислоты, разбавленной 1:9, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Затем в колбу прибавляют 0,5 г фтористого натрия, 2 г двууглекислого натрия и далее продолжают, как указано в пп.3.1; 3,2. Металлическое железо определяют по ГОСТ 23581.11-79 и вносят поправку в результат определения закиси железа.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю закиси железа () в процентах вычисляют по формуле

где - титр раствора двухромовокислого калия по закиси железа;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- масса навески, г;

- коэффициент пересчета содержания закиси железа на содержание ее в сухом материале, вычисленный по формуле

где - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %.

4.2. Массовую долю закиси железа () в процентах, в пробах, содержащих металлическое железо, вычисляют по формуле

где 1,29 - коэффициент пересчета железа металлического на закись железа;

- массовая доля металлического железа, %.

4.3. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля закиси железа, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,5 до 1	0,1
" 2	0,15
" 2 " 5	0,2
" 5 " 10	0,25
" 10 " 20	0,3
" 20 " 30	0,35
" 30 " 45	0,4

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)