Глинозем. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 25542.0-93

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНОЗЕМ

Общие требования к методам химического анализа

Alumina. General requirement for methods of chemical analysis

ОКСТУ 1711

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.0-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25542.0-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ВНЕСЕНО Изменение N 1, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 21.05.99 N 174 введено в действие на территории РФ с 01.01.2000

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1999 год


Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению химического анализа глинозема.

1а. В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

________________
* На территории РФ действует ГОСТ Р 8.563-96**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1. Отбор и подготовка проб для анализа - по ГОСТ 25389-93 и ГОСТ 27798-93.

2. Массовую долю примесей определяют параллельно не менее чем в трех навесках с тремя проведенными через все стадии анализа контрольными опытами для внесения в результат соответствующей поправки, если не предусмотрены другие требования в конкретных стандартах на методы химического анализа.

Поправку вычисляют вычитанием полученного значения из значения анализа пробы или проведением определения по отношению к раствору контрольного опыта.

Если при анализе раствор контрольного опыта применяют в качестве раствора сравнения, то раствор сравнения готовят, смешивая три одинаковых объема трех параллельных растворов контрольного опыта.

Расхождения результатов параллельных определений при проведении контрольного опыта не должны превышать наименьшего допускаемого расхождения между результатами параллельных определений, указанных в стандартах на методы химического анализа.

3. Массу навесок проб, стандартных образцов, веществ, используемых для приготовления стандартных растворов, взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г. Массу навесок реактивов для приготовления вспомогательных растворов взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г, плавней - с погрешностью ±0,1 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Для взвешивания навесок используют весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности и весы лабораторные технические 4-го класса точности или аналогичных типов.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду по ГОСТ 1770 не ниже 2-го класса точности (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки); пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230 и бюретки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29252 и ГОСТ 29253; посуду и оборудование по ГОСТ 25336; посуду из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908; тигли и чашки из платины и серебра по ГОСТ 6563; посуду из стеклоуглерода марки СУ-2000.

6. Применяемые средства измерений должны быть внесены в государственный реестр по ГОСТ 8.326.

Применяемые средства измерений (в том числе зарубежные) должны обеспечивать метрологические характеристики результатов анализа, указанные в соответствующих стандартах на методы анализа.

5, 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

7. (Исключен, Изм. N 1).

8. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже, чем "чистый для анализа" (ч.д.а), если не предусмотрены другие требования в конкретных стандартах на методы химического анализа.

9. Для приготовления растворов и проведения анализов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

10. Степень разбавления кислот и растворов обозначают выражением "разбавленный 1:1, 1:2" и т.д., где первые цифры обозначают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые - объемные части воды.

11. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака, то это концентрированная кислота или раствор аммиака.

12. Для приготовления стандартных растворов применяют металлы чистотой не менее 99,9%.

13. При эксплуатации электронагревательного оборудования погрешность измерения температуры не должна превышать ±5 °С для 100-400 °С, ±20 °С - для 400-800 °С, ±50 °С - для 800-1000 °С, если это не указано в стандарте на метод анализа.

14. Термины, касающиеся степени нагрева воды или раствора и продолжительности какой-либо операции, - по ГОСТ 27025.

15. Для выражения концентрации используют следующие единицы измерения:

массовую долю - % (масса вещества в граммах в 100 г раствора);

объемную долю - % (объем вещества в кубических сантиметрах в 100 см раствора);

массовую концентрацию - г/дм или г/см (масса вещества в граммах в единице объема раствора);

молярную концентрацию - моль/дм (количество вещества в молях в кубическом дециметре раствора);

молярную концентрацию эквивалента - моль/дм (количество молей эквивалента вещества в кубическом дециметре раствора).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

16. При определении массовых долей примесей методом атомной абсорбции устанавливают длину волны, состав газа пламени, восстановительное или окислительное действие пламени и другие условия, при которых проводят анализ, выбирают такими, чтобы достигнуть оптимальных параметров по чувствительности и точности для соответствующего элемента и применяемого прибора.

17. При фотометрических определениях кюветы выбирают так, чтобы измерения проводились в оптимальной области оптической плотности для соответствующего окрашенного соединения и данного прибора.

18. Для построения градуировочного графика требуется не менее пяти точек, которые равномерно распределяются по диапазону измерений. При этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона. Каждая точка измерения строится по среднеарифметическим результатам трех параллельных измерений.

При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу определяемого компонента в определенном объеме раствора или его массовую долю в процентах, а по оси ординат - значение аналитического сигнала.

При выполнении анализов атомно-абсорбционным или пламенно-фотометрическим методом построение градуировочного графика производят одновременно с выполнением анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

19. Округление числовых значений - по СТ СЭВ 543.

20. Точность результатов анализа контролируют, проводя одновременно в тех же условиях определение по трем параллельным навескам состава государственного стандартного образца глинозема.

Допускается использовать отраслевые стандартные образцы глинозема, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается контроль точности результатов анализа проводить методом добавок по ГОСТ 25086.

21. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Расхождения наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемых расхождений ( - показатель сходимости) для соответствующих диапазонов концентраций определяемого компонента, указанных в соответствующем стандарте на методы определения примесей.

Расхождения результатов анализов одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной лаборатории, но в различных условиях, не должна превышать допускаемых расхождений ( - показатель воспроизводимости) для соответствующих диапазонов концентраций определяемого компонента, указанного в соответствующем стандарте на методы анализа.

Средний результат анализа стандартного образца глинозема не должен отличаться от соответствующего аттестованного значения, обозначенного в свидетельстве на стандартный образец, более чем на 0,71 для соответствующего диапазона концентраций данного компонента, указанного в конкретном стандарте на методы анализа. Результат, удовлетворяющий перечисленным требованиям, принимают за окончательный.

При превышении допускаемых расхождений одного из результатов параллельных определений анализ следует повторить.

22. Допускается применять другие методики, аттестованные по ГОСТ 8.010, не уступающие по точности методикам, включенным в настоящие стандарты.

20-22. (Измененная редакция, Изм. N 1).

23. После окончания гарантийного срока действия реактивов допускается проверять пригодность реактивов для определения массовой доли компонентов, указанных в соответствующих стандартах, анализом государственного стандартного образца глинозема.