Чугун легированный. Методы определения ванадия

ГОСТ 2604.7-84
Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения ванадия

Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium

MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата ведения 1985-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. N 358 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604.7-77

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7-89).


Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20%) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0%) в легированном чугуне.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела , приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение , приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).
 

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12351-2003.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12351-2003 с дополнениями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Стандартные растворы пятиокиси ванадия.

Раствор А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/см: 100 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешиваю

т.

2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12351-2003 с дополнением.

Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, 3-4 см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550-600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30-40 см воды в стакане вместимостью 250 см. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
 

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.

Хром при массовой доле свыше 3,5% удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точность определения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 0,002 г/см.

Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см горячего раствора углекислого натрия, охлаждают.

Остальные реактивы, растворы и их приготовление - по п.2.2

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г - при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,5% или 0,5 г - при массовой доле ванадия от 0,5 до 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см и в зависимости от химического состава чугуна растворяют одним из способов.

3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5% навеску растворяют в 50 см серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3-5 см. Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30-40 см соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3-5 см. Нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, приливают 50 см серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 см воды и растворяют соли при нагревании.

3.2-3.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1.1. Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр "белая лента" и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты, 3-4 см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550-600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30-40 см воды в стакане вместимостью 250 см. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5% навеску растворяют в 20-30 см соляной кислоты при нагревании, приливают 10-15 см азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 40-50 см хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома и отгоняют хлористый хромил, как указано в п.2.3.

Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см серной кислоты (1:4) и охлаждают.

К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп.3.3.1 и 3.3.2, приливают 10 см раствора железа (II) сернокислого для восстановления частично окисленного хрома. Растворы охлаждают до 20 °С, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия 25 г/дм до появления устойчивой розовой окраски. Через 1-2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия 0,02 г/см до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титрования потенциометрическим или амперометрическим методом.

При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 10 см фосфорной кислоты, 80 см серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 5-6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см;

- массовая концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см;

- масса навески чугуна, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.
 

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).