ГОСТ 12556.1-82
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-РОДИЕВЫЕ
Метод определения родия
Alloys platinum-rhodium. Method for the determination of rhodium
ОКСТУ 1709*
______________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, Т.И.Беляева, Е.Е.Сафонова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра В.В.Бородай
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3865
ВЗАМЕН ГОСТ 12556-67 в части разд.2
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.06.88 N 1730 с 01.01.89
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 9, 1988 год
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения родия в платино-родиевых сплавах (при массовой доле родия от 4,5 до 40,5%).
Метод основан на измерении светопоглощения комплексного хлорида родия в солянокислом растворе в присутствии восстановителя - солянокислого гидроксиламина.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр УФ - видимый, типа СФ-16.
Электропечь индукционная плавильная по ГОСТ 10487-75.
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%;
Платина по ГОСТ 13498-79 марки Пл 99, 93.
Никель по ГОСТ 9722-79*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9722-97. - Примечание изготовителя базы данных.
Родий по ГОСТ 13098-67* марки Рд 99,9.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13098-2006. - Примечание изготовителя базы данных.
Стандартный раствор родия: две пластины родия (длиной 100 мм, шириной 30-40 мм, толщиной 1 мм) взвешивают, закрепляют в зажимы установки для электролитического растворения и погружают в соляную кислоту (1:1).
Растворение ведут переменным током при напряжении 12-15 В, плотности тока 0,65 А/см
в течение 2 ч. Для сохранения первоначального объема (300 см
) в стакан периодически добавляют свежие порции соляной кислоты. После растворения ток выключают, пластины отвинчивают, промывают водой, просушивают и взвешивают. Раствор выпаривают до 150 см, охлаждают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
Нерастворимый остаток прокаливают в тарированном тигле, восстанавливают в токе водорода и взвешивают.
Массу родия (
) в граммах, содержащуюся в 1 см раствора, вычисляют по формуле
,
где 
- масса пластин до растворения, г;
- масса пластин после растворения, г;
- масса нерастворимого остатка, г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Метод химического растворения сплава (при массовой доле родия до 15,0%)
Навеску сплава массой 2,5 г растворяют при нагревании в 100 см смеси кислот. Раствор выпаривают до ~5 см и переводят в солянокислый двукратным упариванием с 10 см соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают.
3.2. Метод переведения сплава в раствор сплавлением с никелем (при массовой доле родия свыше 15,0%)
Навеску сплава массой 1,0 г мелко нарезают, помещают в магнезитовый тигель и сплавляют в высокочастотной индукционной печи под защитой аргона с никелем (табл.1) с последующей закалкой в воде.
Полученный королек тщательно очищают, промывают горячей водой, растворяют при нагревании в 100 см смеси кислот и далее проводят анализ по п.3.1.
3.3. Приготовление стандартного раствора сплава
Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50-100 см смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (см. табл.1), упаривают до ~5 см и далее проводят анализ по п.3.1.
Таблица 1
| Массовая доля родия в сплаве, % | Масса навески, г | |||
| | сплава | платины | родия | никеля |
| 5,0 | 2,5 | 2,3750 | 0,1250 | - |
| 7,0 | 2,5 | 2,3250 | 0,1750 | - |
| 10,0 | 2,5 | 2,2500 | 0,2500 | - |
| 20,0 | 1,0 | 0,8000 | 0,2000 | 0,5 |
| 30,0 | 1,0 | 0,7000 | 0,3000 | 1,0 |
| 40,0 | 1,0 | 0,6000 | 0,4000 | 2,0 |
3.4. Приготовление растворов сравнения
3.4.1. Для сплавов с массовой долей родия до 15,0%
Навеску платины (см. табл.1) растворяют в 50-100 см смеси кислот, упаривают до 5 см и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.
3.4.2. Для сплавов с массовой долей родия свыше 15%
Навески платины и никеля (см. табл.1) растворяют в 50-100 см смеси кислот, добавляют определенное количество стандартного раствора родия, соответствующее массе родия (табл.2), упаривают до 5 см и далее проводят анализ по пп.3.1 и 4.1.
Таблица 2
| Массовая доля родия в сплаве, % | Масса родия в растворе сравнения, г |
| 20,0 | 0,100 |
| 30,0 | 0,200 |
| 40,0 | 0,300 |
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В стаканы вместимостью 100 см помещают аликвотные части (табл.3) анализируемого и стандартного раствора сплава, нагревают до 60-70 °С и приливают 3 см раствора гидроксиламина для восстановления платины. Растворы выдерживают 1 ч, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой (1:6) и перемешивают. Через 2 ч измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 см.
Таблица 3
| Массовая доля родия в сплаве, % | Аликвотная часть раствора, см |
| От 4,5 до 5,0 | 25 |
| Св. 5,0 " 10,0 | 20 |
| " 10,0 " 15,0 | 15 |
| " 15,0 " 20,0 | 20 |
| " 20,0 " 30,0 | 15 |
| " 30,0 " 40,5 | 10 |
Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия до 15% служит раствор платины, проведенный через все стадии анализа (см. п.3.4.1).
Раствором сравнения для сплавов с массовой долей родия свыше 15% служит раствор платины, никеля и родия, проведенный через все стадий анализа (см. п.3.4.2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю родия () в процентах вычисляют по формулам:
при массовой доле родия до 15%.
;
при массовой доле родия свыше 15%
,
где 
- оптическая плотность анализируемого раствора;
- оптическая плотность стандартного раствора;
- масса родия в стандартном растворе, г;
- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;
- разность между массой родия в стандартном растворе и растворе сравнения, г;
- массовая доля родия в растворе сравнения, %.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.4.
Таблица 4
| Массовая доля родия, % |
|
|
| 4,5 до 10,0 | 0,20 | 0,30 |
| Св. 10,0 " 25,0 | 0,25 | 0,40 |
| " 25,0 " 40,5 | 0,30 | 0,45 |
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Контроль правильности результатов определения массовой доли родия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считают правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли родия в искусственной смеси не превышает 0,17% при массовой доле родия от 4,5 до 10,0%, 0,22% при массовой доле родия свыше 10,0 до 25,0% и 0,28% при массовой доле родия свыше 25,0 до 40,5%.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).