Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота

ГОСТ 22720.4-77

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

Метод определения азота

Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год


Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, ванадий, цирконий, гафний, молибден, вольфрам, редкоземельные металлы, сплавы ниобий-вольфрам, молибден-рений, молибден-цирконий, цирконий-ниобий-титан, кобальт-редкоземельные металлы, нитриды циркония и галлия и устанавливает объемный метод определения азота (при массовой доле азота от 5·10% и выше).

При растворении пробы в соответствующих кислотах азот, находящийся в связанном виде (в форме нитридов и твердого раствора), переходит в раствор с образованием аммонийной соли. После проведения дистилляции аммиака из щелочного раствора (по методу Кьельдаля) определение заканчивают ацидиметрически в присутствии смешанного индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для определения азота (см. чертеж).

1 - склянки-ловушки, заполненные серной кислотой; 2 - склянка-ловушка, заполненная водой; 3 - электроплитка; 4 - дистилляционная колба из термостойкого стекла вместимостью 500 см с пришлифованной пробкой, снабженной капельной воронкой с краном; 5 - холодильник; 6 - сосуд для улавливания аммиака; 7 - микробюретка 2-го класса

Кислота серная по ГОСТ 14262-78, ос.ч. и разбавленная 1:1, 1:4.

Кислота серная концентрации 0,05 моль/дм (0,1 н.) и 0,005 моль/дм (0,01 н.).

1 см 0,01 н. раствора соответствует 0,14 мг азота.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч., разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-78.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76.

Цинк гранулированный по ГОСТ 3640-79*, ч.д.а.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94. - Примечание изготовителя базы данных.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.

Гидроокись натрия (натр едкий) по ГОСТ 4328-77 ч.д.а., раствор; готовят следующим образом: 400 г гидроокиси натрия растворяют небольшими порциями в 1000 см воды. К полученному раствору прибавляют 2-3 кусочка цинка и несколько кристалликов сернокислой меди, перемешивают и кипятят в течение 40-60 мин, доливая воду для поддержания первоначального объема. Приготовленный раствор хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,062 г метилового красного и 0,041 г метиленового синего растворяют в 100 см спирта и хранят в плотно закрытой склянке.

Вода бидистиллированная свежеперегнанная.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Собирают установку по чертежу и проверяют герметичность всей системы (с помощью аспиратора) просасыванием воздуха равномерно со скоростью 3-4 пузырька в 1 с.

Перед началом работы производят очистку раствора щелочи и всей системы прибора от следов аммиака. Для этого в дистилляционную колбу наливают 50 см едкого натра и 50 см воды. В сосуд для улавливания аммиака наливают 25-30 см воды и 2-3 капли смешанного индикатора. Микробюретку заполняют 0,01 н. раствором серной кислоты. Дистилляционную колбу с раствором едкого натра нагревают до кипения и кипятят 5-10 мин. Полноту удаления аммиака контролируют по изменению окраски смешанного индикатора, добавляя из бюретки по каплям 0,01 н. раствор серной кислоты до восстановления фиолетовой окраски раствора. Очистку считают законченной, если фиолетовая окраска сохраняется в течение 3-5 мин. Анализ необходимо проводить в помещении, в котором не ведутся работы с аммиаком и его солями.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Для определения азота в анализируемых материалах используют три пробы в виде порошка, стружки или фольги массой по 0,5 г; при анализе нитридов - три пробы массой по 0,05 г. Условия растворения анализируемых материалов приведены в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1. Дистилляция

В дистилляционную колбу, в которой предварительно была произведена очистка щелочи и всей системы прибора от следов аммиака (см. разд.3), переносят анализируемый раствор, полученный в соответствии с требованиями, указанными в табл.1. Кран воронки закрывают и содержимое колбы тщательно перемешивают. Подогревают раствор и в течение 45 мин производят дистилляцию аммиака, поддерживая непрерывное кипение раствора. По мере отгонки аммиака окраска смешанного индикатора изменяется из фиолетово-красной в зеленую. Сразу же после появления зеленой окраски добавляют из бюретки по каплям 0,01 н. раствор серной кислоты до восстановления фиолетово-красной окраски раствора. Отгонку заканчивают, когда окраска смешанного индикатора в сосуде для улавливания аммиака продолжает сохранять слабый фиолетово-красный цвет в течение 5 мин. В полученные результаты вводят поправку контрольного опыта на загрязнение реактивов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю азота () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора серной кислоты (плотностью 1,84 г/см), израсходованный на титрование аммиака, см;

- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора при проведении контрольного опыта, см;

- масса образца, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2. Для промежуточных значений массовых долей азота допускаемые расхождения определяют линейной интерполяцией.

Таблица 2