1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения ...

Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения иттрия

ГОСТ 25278.4-82

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения иттрия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of yttrium



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 3117-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 3.1

ГОСТ 4461-77

3.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 10652-73

2.1, 3.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 26473.0-85

1.1


6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).


Настоящий стандарт устанавливает прямой комплексонометрический метод определения иттрия (от 20 до 40%) в бинарных сплавах магний-иттрия и косвенный комплексонометрический метод определения иттрия (от 10 до 15%) в бинарных сплавах никель-иттрий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В СПЛАВАХ МАГНИЙ-ИТТРИЙ


Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании иттрия при рН 4,5-4,8 со смешанным индикатором, представляющим смесь ксиленолового оранжевого с метиленовым голубым. Магний определению не мешает.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дмГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1): 5,6 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) водой.

Буферный раствор (рН 4,5): 7,7 т* уксуснокислого аммония растворяют в 100 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) раствора уксусной кислоты 1 моль/дмГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).
_________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 5 мг/смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Метиленовый голубой, спиртовой раствор 1 мг/смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Бумага индикаторная конго.

Смешанный индикатор: к 9 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) раствора ксиленолового оранжевого приливают 1 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) раствора метиленового голубого.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дмГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой.

Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Из

м. N 1).

2.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1), полученный раствор упаривают до объема 2-3 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1). Разбавляют водой до 100 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1), нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую (рН раствора около 4), приливают 5 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) буферного раствора, 1 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) раствора смешанного индикатора и титруют иттрий раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в ярко-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю иттрия (ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1);


0,004445 - концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) - коэффициент молярности раствора трилона Б;

ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля иттрия, %

Допускаемые расхождения, %

20,0

0,6

30,0

0,8

40,0

1,1


2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В СПЛАВАХ НИКЕЛЬ-ИТТРИЙ


Метод основан на образовании комплексонатов иттрия и никеля, последующем разрушении комплексоната иттрия фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при рН 5,8-6,0 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретки вместимостью 25 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Пипетки без деления на 25 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные вместимостью 200 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Бумага индикаторная конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дмГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) и 0,05 моль/дмГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1).

Раствор трилона Б 0,05 моль/дмГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1); готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1), охлаждают и доводят до метки водой. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

3.2. Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) и растворяют при нагревании в смеси 30 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) соляной кислоты с 20 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1), доводят до метки водой и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) отбирают 25 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) полученного раствора, разбавляют до 100 смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги из синей в фиолетовую, добавляют 1 г уротропина, 5-7 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дмГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) до изменения окраски раствора от фиолетовой до зеленой. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски от зеленой в фиолетовую. Затем добавляют 1-1,5 г фторида натрия, хорошо перемешивают и титруют освободившийся трилон Б раствором цинка до появления устойчивой фиолетовой окраски

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю иттрия (ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) - объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1);


0,004445 - концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) - коэффициент молярности раствора трилона Б;

ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) - масса навески анализируемой пробы, г;

ГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1) - объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, смГОСТ 25278.4-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия (с Изменением N 1)

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,4%.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика