1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Цветные металлы и их сплавы прочие
  6. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения ...

Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена

ГОСТ 25278.6-82

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения молибдена

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of molybdenum



ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 3117-78

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3760-79

3.1

ГОСТ 3765-78

2.1, 4.1

ГОСТ 4165-78

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77

2.1, 4.1

ГОСТ 4460-77

2.1

ГОСТ 4461-77

4.1

ГОСТ 4518-75

4.1

ГОСТ 5712-78

2.1

ГОСТ 5817-77

3.1

ГОСТ 6344-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 10484-78

4.1

ГОСТ 10929-76

3.1

ГОСТ 7172-76

2.1

ГОСТ 25278.13-87

2.2.1

ГОСТ 26473.0-85

1.1

ГОСТ 27067-86

4.1


6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год


Настоящий стандарт устанавливает три метода определения молибдена:

фотометрический (от 1 до 10% - для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20%, ванадия не более 20%, вольфрама не более 25%, циркония не более 30%, тантала не более 30%, хрома не более 20%) и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 30%, ниобия не более 30%, тантала не более 30%);

дифференциальный фотометрический (от 20 до 55%) - для бинарных сплавов рений-молибден;

визуально-колориметрический (от 5·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) до 5·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)%) - для сплавов на основе ниобия (компоненты: циркония не более 2%, титана не более 1%, тантала не более 1%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионами в солянокислой среде. Восстановителем является тиомочевина в присутствии сернокислой меди. Гидролиз ниобия и тантала предотвращают введением оксалатов: вольфрам, цирконий, гафний, алюминий определению не мешают. Мешает присутствие хрома и более 400 мкг ванадия (IV) в фотометрируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Воронки стеклянные конические.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый (плавленый)..

Тигли фарфоровые.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) с ценой деления 0,02 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 40 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний роданистый, раствор 500 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, насыщенный раствор: 10 г тонкорастертой тиомочевины растворяют в 100 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды при комнатной температуре при постоянном перемешивании (растворение происходит медленно).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор 1 мг/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, растворы 500 и 40 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, концентрированная и разбавленная 5:95.

Танин фармацевтический, раствор 10 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) в уксусной кислоте, разбавленной 5:95, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибдена: 1,840 г молибденовокислого аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой.

Массовую концентрацию молибдена устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в четыре стакана вместимостью 250 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) отбирают пипеткой по 25 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора молибдена, приливают по 25-30 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды, 10 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) аммиака, 2-3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора из желтой в красную. Добавляют 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 20 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого аммония концентрацией 500 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) концентрированной уксусной кислоты.

Содержимое одного из стаканов нагревают до кипения, приливают из бюретки по каплям раствор уксуснокислого свинца до просветления раствора. Осаждение молибдена считают полным, если капля испытуемого раствора, где проводится осаждение молибдена, не будет образовывать с раствором танина, нанесенным на фильтровальную бумагу, желтого пятна. К содержимому стакана приливают еще 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора уксуснокислого свинца. Объем раствора уксуснокислого свинца, израсходованный на осаждение молибдена, фиксируют.

Содержимое трех оставшихся стаканов нагревают до кипения и приливают в них фиксированный объем раствора уксуснокислого свинца. Стаканы выдерживают 30 мин при 60-70 °С на электроплите, фильтруют горячий раствор через фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают четыре-пять раз горячим раствором уксуснокислого аммония 30 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, сушат, озоляют, прокаливают при 550-600 °С в муфельной печи в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливают и взвешивают до получения постоянной массы.

Массовую концентрацию (ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) стандартного раствора молибдена в мг/смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибдена вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса осадка молибдата свинца, мг;


0,2613 - коэффициент пересчета молибдата свинца на молибден.

Раствор молибдена (рабочий), содержащий 50 мкг/смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибдена, готовят разбавлением стандартного раствора водой в 20 раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 2-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-800 °С до получения однородного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора щавелевокислого аммония, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.

Раствор может быть использован для определения вольфрама по ГОСТ 25278.13-87.

Для определения молибдена (в отсутствии ванадия и хрома) в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от содержания молибдена (табл.1а), содержащую 50-250 мкг молибдена, приливают 12,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, 1,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди, перемешивают и охлаждают в холодной воде до 18-20 °С.

Таблица 1a

Массовая доля молибдена, %

Объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

1

15

2

10

3

10

4-10

5



Добавляют 15 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины (при добавлении тиомочевины может образоваться осадок, который растворяется через несколько минут) и перемешивают. Через 10 мин вводят 1 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 45 мин) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

Для определения молибдена (в присутствии ванадия и хрома) в две мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) каждая, отбирают равные аликвотные части раствора, содержащие 50-250 мкг молибдена, приливают в обе колбы по 12,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, 1,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди, перемешивают и охлаждают в холодной воде до 18-20 °С. Добавляют по 15 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, перемешивают. Через 10 мин в одну из колб вводят 1 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, доводят обе колбы до метки водой, тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, содержащего роданистый аммоний, относительно раствора, не содержащего роданистый аммоний, на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Массу молибдена находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) вводят из микробюретки от 1,0 до 5,0 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора молибдена с интервалом 0,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). Приливают 25 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты (1:1), 1,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди, перемешивают и охлаждают в холодной воде до 18-20 °С. Добавляют 15 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины (при добавлении раствора тиомочевины может образоваться осадок, который растворяется через несколько минут). Через 10 мин вводят 1 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 10 мин (окрашенные растворы устойчивы 45 мин) измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к воде.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса молибдена. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа проб.

(Измененная редакция, Изм. N 2

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения, %

1,0

0,1

2,0

0,2

3,0

0,3

4,0

0,4

5,0

0,5

6,0

0,6

10,0

1,0



(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионами в тартратно-солянокислом растворе. Молибден (VI) восстанавливают тиомочевиной в присутствии сернокислой меди. Рений определению не мешает.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57 или аналогичный прибор.

Плита электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Баня водяная.

Колбы конические вместимостью 100 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Стекла часовые.

Колбы мерные вместимостью 50, 250 и 500 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 5, 10, 15 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерные вместимостью 25 и 50 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, насыщенный раствор: 10 г тонкорастертой тиомочевины растворяют в 100 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды при комнатной температуре при постоянном перемешивании (растворение происходит медленно).

Аммоний роданистый, раствор 500 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Молибден металлический, содержащий не менее 99,9% молибдена.

Стандартный раствор молибдена, содержащий 1,0 мг/смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибдена: 0,5 г металлического молибдена растворяют при нагревании в 4-5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода. Приливают по каплям аммиак до обесцвечивания раствора, нагревают на теплой плитке и кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют до метки водой. Раствор молибдена (рабочий), содержащий 200 мкг/смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), готовят разбавлением стандартного раствора водой в пять раз.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании на водяной бане в 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) перекиси водорода, покрыв колбу часовым стеклом, добавляя по мере необходимости дополнительные перекись водорода до полного растворения сплава. По охлаждении добавляют осторожно, небольшими порциями, 2-3 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) аммиака и снова нагревают до обесцвечивания раствора и окончания выделения пузырьков. Раствор кипятят несколько минут для разрушения перекиси водорода. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают.

Для определения молибдена отбирают 10, 15 или 20 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора, содержащие 1,6-1,9 мг молибдена, в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). Приливают 2 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) винной кислоты, 14 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 1,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди, 15 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, перемешивая после добавления каждого реактива. Охлаждают раствор в холодной воде до 15 °С и оставляют стоять 10 мин. Приливают 2 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 45 мин) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему 1,5 мг молибдена.

Массу молибдена находят по градуировочному гр

афику.

3.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) вводят из бюретки 7,5; 8,0; 8,5; 9,0 и 9,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) рабочего раствора молибдена, что соответствует 1,5; 1,6; 1,7; 1,8 и 1,9 мг молибдена. Приливают 2 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) винной кислоты, 14 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, 1,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди, 15 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, перемешивая после добавления каждого реактива. Охлаждают раствор в холодной воде до 15 °С и оставляют стоять 10 мин. Приливают 2 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, содержащих от 1,6 до 1,9 мг молибдена, по отношению к раствору, содержащему 1,5 мг молибдена на фотоэлeктроколориметре при ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)508 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм. По полученным данным строят градуировочный график в координатах: значение оптической плотности - масса молибдена. Отдельные точки графика проверяют одновременно с проведением анализа про

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, мг;


ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объем мерной колбы, смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения, %

20,0

1,1

25,0

1,4

30,0

1,7

35,0

1,9

40,0

2,2

45,0

2,2

50,0

2,8

55,0

3,0



(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ


Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена (V) с роданид-ионами в сернокислой среде и сравнении интенсивности окраски раствора пробы с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения. Восстановителем молибдена является тиомочевина в присутствии сернокислой меди. Влияние ниобия и циркония устраняют введением фторидов.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Набор цилиндров для колориметрирования из бесцветного стекла с притертыми пробками высотой 25 см и диаметром 1,7 см.

Чашки платиновые вместимостью 30 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Чашки стеклоуглеродные вместимостью 30 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1 дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки с делениями на 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки без деления на 5 и 10 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Мензурки мерные на 25 и 50 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:2.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 50 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор 500 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73; насыщенный раствор: 10 г тонкорастертой тиомочевины растворяют в 100 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) воды при комнатной температуре при постоянном перемешивании (растворение происходит медленно).

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибдена: 1,840 г молибденовокислого аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), доводят до метки водой. Раствор молибдена (рабочий), содержащий 20 мкг/смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) молибдена, готовят разбавлением стандартного раствора водой в

50 раз.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в платиновую (стеклоуглеродную) чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в 2-3 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты, добавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор упаривают до влажных солей, избегая подсушивания. К остатку добавляют 3 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористого аммония и нагревают до растворения солей.

При ожидаемом содержании молибдена более 0,1% полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) и доводят до метки водой.

4.2.2. Для определения молибдена в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) отбирают 5 или 10 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора, содержащие 20-80 мкг молибдена, добавляют серной кислоты до общего объема 3 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) (что составляет при аликвотной части 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - 2,4 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), а при аликвотной части 10 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - 1,8 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) и раствор фтористого аммония до общего объема 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) (что составляет при аликвотной части 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - 4 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), а при аликвотной части 10 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - 3 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)). Приливают 0,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди, 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, перемешивая после добавления каждого реактива, добавляют в колбу воды до общего объема около 22 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), перемешивают. Раствор охлаждают до 15-20 °С (в холодной воде) и через 15 мин приливают 2 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов

сравнения.

4.2.3. При ожидаемом содержании молибдена менее 0,1% полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), смывая чашку небольшим количеством воды так, чтобы общий объем раствора в колбе был не более 15 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2). Приливают 0,5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислой меди, 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора тиомочевины, перемешивая после добавления каждого реактива. Раствор охлаждают до 15-20 °С (в холодной воде) и через 15 мин приливают 2 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Через 20 мин раствор переводят из мерной колбы в сухой цилиндр для колориметрирования и сравнивают окраску анализируемого раствора со шкалой растворов сравнения.

4.2.4. Приготовление шкалы растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) вводят из микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) рабочего стандартного раствора молибдена, что соответствует 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 и 100 мкг молибдена. Приливают по 3 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, по 5 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора фтористого аммония, разбавляют водой до общего объема около 22 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2), перемешивая после добавления каждого реактива. Растворы охлаждают до 15-20 °С (в холодной воде) и через 15 мин приливают 2 смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) раствора роданистого аммония, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Через 20 мин растворы переводят из мерных колб в сухие цилиндры для колориметрирования.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю молибдена (ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) в процентах (при массовой доле молибдена более 0,1%) вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса молибдена, найденная по шкале растворов сравнения, мкг;


ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - вместимость мерной колбы, смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - объем аликвотной части раствора, взятый для определения, смГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.2. Массовую долю молибдена (ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)) в процентах (при массовой доле молибдена менее 0,1%) вычисляют по формуле

ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса молибдена, найденная по шкале растворов сравнения, мкг;


ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2) - масса навески анализируемой пробы, г.

4.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.5.

Таблица 5

Массовая доля молибдена, %

Допускаемые расхождения, %

5·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

4·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

0,8·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

1·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

0,3·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

2·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

0,6·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

5·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)

1,5·10ГОСТ 25278.6-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения молибдена (с Изменениями N 1, 2)



Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).




Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика