ГОСТ 26999-86
(CT СЭВ 5282-85)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ АЗОТИРОВАННЫЙ
Методы отбора и подготовки проб для химического
и физико-химического анализов
Metallic manganese and nitrated manganese.
Methods of sampling and sample preparation for chemical
and physical-chemical analyses
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.87
до 01.07.97*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П.Позднеев, С.Р.Бердникова, Г.И.Капланов, В.С.Зельдин
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член коллегии В.Г.Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1986 года N 2771
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов марганца металлического и марганца металлического азотированного.
Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 5282-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80*.
_______________
* Действует ГОСТ 17260-87, здесь и далее по тексту. - Примечание.
2. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
2.1. Методы отбора и подготовки проб - по ГОСТ 17260-80 с дополнениями.
2.1.1. Минимальная масса точечной пробы должна соответствовать приведенной в табл.1.
Таблица 1
Виды металлического марганца |
Минимальная масса точечной пробы, кг |
Электротермический |
5,0 |
Электротермический азотированный |
5,0 |
Электролитический |
0,3 |
2.1.2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли марганца в металлическом электротермическом марганце, азота в азотированном металлическом электротермическом марганце и серы в металлическом электролитическом марганце.
2.1.3. В зависимости от массы партии минимальное количество точечных проб () должно соответствовать приведенным в табл.2.
Таблица 2
|
Минимальное количество точечных проб |
Погрешность отбора проб, , % |
||||
Масса партии, т |
для металлического марганца |
|||||
|
электротер- мического |
электротер- мического азотированного |
электроли- тического |
электротер- мического |
электротер- мического азотированного |
электроли- тического |
Св. 5 до 10 |
6 |
20 |
7 |
0,25 |
0,43 |
0,004 |
" 3 " 5 |
4 |
16 |
5 |
0,30 |
0,48 |
0,004 |
" 1 " 3 |
3 |
12 |
4 |
0,33 |
0,55 |
0,005 |
" 0,5 " 1 |
2 |
10 |
3 |
0,41 |
0,60 |
0,005 |
" 0,5 |
1 |
8 |
2 |
0,58 |
0,67 |
0,007 |
2.1.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, приведенную в табл.3.
Таблица 3
Виды металлического марганца |
Погрешность подготовки проб, , % |
||
|
марганца |
азота |
серы |
Электротермический |
0,00 |
- |
- |
Электротермический азотированный |
- |
0,02 |
- |
Электролитический |
- |
- |
0,002 |
2.1.5. Точечную или объединенную пробу измельчают и сокращают до массы, приведенной в табл.4.
Таблица 4
Размер максимальных частиц |
Максимальная масса сокращенной пробы, кг |
10,0 |
20,0 |
5,0 |
6,5 |
3,0 |
3,0 |
2,0 |
1,6 |
1,0 |
0,5 |
0,5 |
0,2 |
0,16 |
0,2 |
2.1.6. Из объединенной пробы методом сокращений в 3-4 стадии готовят лабораторную пробу.
Пример подготовки объединенной пробы приведен в справочном приложении 1.
Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.
Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
2.1.7. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать приведенной в табл.5.
Таблица 5
Масса партии, т |
Общая погрешность опробования , %, для металлического марганца |
||
|
электротермического |
электротермического азотированного |
электролитического |
Св. 5 до 10 |
0,51 |
0,49 |
0,008 |
3 " 5 |
0,53 |
0,53 |
0,008 |
1 " 3 |
0,55 |
0,60 |
0,009 |
0,5 " 1 |
0,60 |
0,64 |
0,009 |
" 0,5 |
0,73 |
0,71 |
0,010 |
Данные для расчета параметров опробования приведены в справочном приложении 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное)
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
Партия 8,0 т |
Размер максимальных |
Проба объединенная - 100 кг |
|
Дробление до 10 мм
|
|
10 мм |
|
Грохочение |
|
Перемешивание |
|
Сокращение до 25 кг |
|
Дробление до 3 мм |
|
* 3 мм |
|
Грохочение |
|
Перемешивание |
|
Сокращение до 3 кг |
|
Дробление до 0,5 мм |
|
* 0,5 мм |
|
Грохочение |
|
Перемешивание |
|
Сокращение до 0,200 кг |
|
Дробление до 0,16 мм |
|
0,16 мм |
|
Грохочение |
|
Перемешивание и сокращение |
|
50 г 50 г 50 г 50 г |
|
Четыре лабораторные пробы для химического анализа |
_________________
* Одна из стадий может быть опущена.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
1. Количество точечных проб от одной партии
1.1. Количество точечных проб рассчитывают по ГОСТ 17260-80.
1.2. Погрешность отбора проб () для промежуточных партий определяют экстраполяцией.
1.3. Среднее квадратическое отклонение показателя качества металлического марганца между точечными пробами (неоднородность партии) определено экспериментально и приведено в табл.1.
Таблица 1
Виды металлического марганца |
Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами , %* |
||
|
марганца |
азота |
серы |
Электротермический |
0,30 |
- |
- |
Электротермический азотированный |
- |
0,95 |
- |
Электролитический |
- |
- |
0,005 |
_______________
* Вычтено среднее квадратическое отклонение метода анализа ().
2. Общая погрешность определения химического состава партии
2.1. Общую погрешность определения химического состава партии рассчитывают по ГОСТ 17260-80.
2.2. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб () определено экспериментально и приведено в табл.2.
Таблица 2
Виды металлического марганца |
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб, , % |
||
|
марганца |
азота |
серы |
Электротермический |
0,00 |
- |
- |
Электротермический азотированный |
- |
0,01 |
- |
Электролитический |
- |
- |
0,001 |
2.3. Среднее квадратическое отклонение метода анализа показателя качества () рассчитывают из допускаемых расхождений результатов параллельных определений по формуле
,
где - допускаемое расхождение результатов параллельных определений;
- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
2.4. Величины средних квадратических отклонений метода анализа, принятые для расчета общей погрешности, приведены в табл.3.
Таблица 3
Виды металлического марганца |
Допустимое расхождение между результатами параллельных определений , % |
Среднее квадратическое отклонение метода анализа , %* |
||||
|
марганца |
азота |
серы |
марганца |
азота |
серы |
Электротермический |
0,60 |
- |
- |
0,2166 |
- |
- |
Электротермический азотированный |
- |
0,30 |
- |
- |
0,1083 |
- |
Электролитический |
- |
- |
0,010 |
- |
- |
0,0036 |
_______________
* Числитель - пересчитанное из для двух параллельных определений; знаменатель - принятое для расчета общей погрешности.