Магний первичный. Метод определения хлора

ГОСТ 851.7-93

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Метод определения хлора

Primary magnesium.
Method for determination of chlorine

МКС 77.120.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20 февраля 1996 г. N 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 851.7-87

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле хлора от 0,002% до 0,010%) в первичном магнии.

Метод основан на образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измерении оптической плотности раствора.
 

1 Общие требования

1 Общие требования

1.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

1.2 Массовую долю хлора определяют из двух параллельных навесок.
 

2 Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический.

Кислота серная - по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3.

Кислота азотная - по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Натрий хлористый - особенно чистый - по ГОСТ 4233.

Серебро азотнокислое - по ГОСТ 1277, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм; хранят в посуде из темного стекла.

Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Стандартные растворы хлора:

Раствор А: 1,650 г хлористого натрия, высушенного при температуре 378-388 К, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.

1 см раствора А содержит 1 мг хлора.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,02 мг хлора.
 

3 Проведение анализа

3.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см, смачивают водой и приливают небольшими порциями 20 см раствора серной кислоты (или 35 см раствора азотной кислоты). После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 5 см раствора азотной кислоты (если растворение проводилось раствором серной кислоты), 5 см раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.2 Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см азотной кислоты, добавляют 40 см воды, 5 см раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в 3.1.

3.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают 5 см раствора азотной кислоты, воды до объема 40 см, 5 см раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в 3.1.

По полученным значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуиpoвочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности.

После выполнения анализа мерные колбы кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок остатков хлористого серебра.
 

4 Обработка результатов

4.1 Массовую долю хлора () в процентах вычисляют по формуле

, (1)

где - масса хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, г.

4.2 Нормы точности результатов анализа

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определении ( - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях ( - показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений ( - показатель точности) при доверительной вероятности =0,95 указаны в таблице 1.
 

Таблица 1

4.3 Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

4.4 При оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности.