1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Медь и медные сплавы
  6. Бронзы безоловянные. Методы определения железа

Бронзы безоловянные. Методы определения железа

ГОСТ 15027.3-77

Группа В59

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения железа

Non-tin bronze.
Methods for the determination of iron


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

 


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 20.06.77* N 1614
______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать 28.06.77. - Примечание.

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.3-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534-79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

4.2

ГОСТ 199-78

4.2

ГОСТ 493-79

Вводная часть

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 859-2001

7.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 7.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 4220-75

2.2

ГОСТ 4238-77

4.2, 5.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2

ГОСТ 4478-78

3.2, 5.2, 7.2

ГОСТ 5456-79

4.2, 5.2

ГОСТ 5817-77

7.2

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 6.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 10929-76

6.2

ГОСТ 18175-78

Вводная часть

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2

ГОСТ 22867-77

4.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4

ТУ 6-09-5384-88

2.2

ТУ 6-09-5446-89

2.2

 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)


Настоящий стандарт устанавливает титриметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,4% до 7%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01% до 1%) и атомно-абсорбционный метод определения железа (при массовой доле железа от 0,01% до 7%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

 

2.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного, титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия с потенциометрическим установлением конца титрования или визуальным способом с индикатором дифениламином или натриевой солью дифениламиносульфоновой кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр с насыщенным каломельным электродом и платиновым индикаторным электродом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь кислот; готовят следующим образом: 300 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и 300 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислоты разбавляют водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Промывной раствор; готовят следующим образом: 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака разбавляют водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Олово двухлористое ТУ 6-09-5384, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты и нагревают до прозрачного раствора. После охлаждения раствор доливают водой до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Ртуть двухлористая, раствор 40 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,17 или 0,008 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствор; готовят следующим образом: взвешивают соответственно 4,9037 или 2,4519 г препарата, высушенного в течение 2 ч при (160±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки водой.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) 0,17 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора соответствует 0,005584 г железа, а 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) 0,008 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора соответствует 0,002792 г железа.

Дифениламин по ТУ 6-09-54-40, раствор 10 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) в концентрированной серной кислоте.

Натриевая соль дифениламиносульфоновой кислоты, раствор 2 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний хлористый по

ГОСТ 3773.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор разбавляют водой приблизительно до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают промывным раствором. Осадок растворяют в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр промывают 5-6 раз горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа до полного удаления ионов меди. Осадок после промывки промывным раствором растворяют в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и фильтр промывают горячей водой. Раствор нагревают до кипения, восстанавливают трехвалентное железо добавлением нескольких капель раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора и приливают 2-3 капли в избыток. Затем раствор охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора двухлористой ртути, 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот, разбавляют водой приблизительно до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и титруют раствором двухромовокислого калия потенциометрически, применяя насыщенный каломельный электрод и индикаторный платиновый электрод, или прибавляют две капли раствора дифениламина или 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора натриевой соли дифениламиносульфоновой кислоты и титруют до появления фиолетовой окраски раство

 

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1. Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4% до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3% до 7%) помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 20 или 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем добавляют 5 г хлористого аммония и воды до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

 

2.3.2. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску сплава массой 2 г (при массовой доле железа от 0,4% до 3%) и массой 1 г (при массовой доле железа свыше 3% до 7%) помещают в платиновую чашку и добавляют 20 или 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 10-5 капель фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в воде, раствор переносят в стакан вместимостью 400 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и, если необходимо, фильтруют. К фильтрату добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, воды до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), 5 г хлористого аммония и раствор аммиака до образования синего комплекса меди.

 

2.3.1, 2.3.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - объем 0,17 или 0,008 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса железа, соответствующая 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) 0,17 или 0,008 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора двухромовокислого калия, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г

 

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.
 

Таблица 1

 

Массовая доля железа, %

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), %

до 0,03

0,003

0,007

Св. 0,03 " 0,05

0,005

0,01

" 0,05 " 0,10

0,008

0,02

" 0,10 " 0,20

0,015

0,04

" 0,2 " 0,4

0,02

0,05

0,4 " 1,0

0,03

0,07

" 1,0 " 3,0

0,05

0,1

" 3,0 " 5,0

0,10

0,2

" 5,0 " 7,0

0,15

0,4



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

2.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке или сопоставлением результатов анализа, полученных титриметрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

 

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,025 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец (СО) N 126 (сталь низкоуглеродистая).

Стандартный раствор железа; готовят следующим образом: 1,005 г СО N 126 растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,001 г железа.

Установка титра раствора трилона Б

10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и далее анализ ведут, как указано в

п.3.3.

3.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г (при массовой доле железа до 3%) и 0,25 г (при массовой доле железа свыше 3%) растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой приблизительно до 200 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) °С для коагуляции гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Фильтр промывают горячей водой и повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), растворяют в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и нагревают до 70 °С. Приливают 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желт

 

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса железа, соответствующая 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) 0,025 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора трилона Б, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г.

 

3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п.2.4.4.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

 

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760, разбавленный 1:50 и 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, 1 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммоний - алюминий сернокислый (алюмоаммонийные квасцы) по ГОСТ 4238, раствор, готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды с 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 10 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

1,10-фенантролин, раствор; готовят следующим образом: 2,5 г 1,10-фенантролина растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Сохраняют в темном сосуде.

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридил, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г, ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридила растворяют, нагревая в небольшом количестве воды с несколькими каплями соляной кислоты, и разбавляют водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Сохраняют в темном сосуде.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды, прибавляют 240 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну часть раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью 1,10-фенантролина или ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)-дипиридила и с двумя частями буферного раствора.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца стали N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения следующим образом: 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,000025 г железа.

(Измененная редакция,

Изм. N 1, 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для бронз, не содержащих кремний

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и осторожно растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Стакан с раствором охлаждают, обмывают стенки стакана и стекло небольшим количеством воды и раствор разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора алюмоаммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминий), 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора азотнокислого аммония и аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Выделившийся осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение, и вновь осаждают гидроокиси железа и алюминия аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50, растворяют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и фильтр промывают горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переводят в мерную колбу, разбавляют до соответствующего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.3.
 

Таблица 3

 

Массовая доля железа, %

Объем раствора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

До 0,05

50

25

0,25

Св. 0,05 до 0,2

100

10

0,05

" 0,2 " 0,5

100

5

0,025

" 0,5 " 1,0

200

5

0,0125



Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают водой до 25 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, по фенолфталеину, прибавляют 1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и 12 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) реакционной смеси, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=510 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

4.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2-3 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворяют соли в воде при нагревании. Раствор переводят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п.4.3.1.

 

4.3.3. Для свинцовых бронз

Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании в стакане вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2). После растворения удаляют окислы азота кипячением и переводят раствор в мерную колбу, разбавляют до соответствующего объема и в зависимости от содержания железа в бронзе отбирают аликвотную часть, как указано в табл.3.

Аликвотную часть раствора помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воду до объема около 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и выделяют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. После окончания электролиза обмывают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п.4.3.1.

 

4.3.4. Для бронз с массовой долей олова, сурьмы и свинца свыше 0,05%

Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и растворяют в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) смеси для растворения при нагревании. При неполном растворении по каплям осторожно добавляют бром. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты и упаривают раствор при умеренном нагревании до выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Осадок охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой, доливают водой до объема 30 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и нагревают до растворения солей. Добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды и кипятят. После охлаждения раствор фильтруют через плотный фильтр и промывают его 3-5 раз горячей водой. Фильтр отбрасывают. К фильтрату добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ проводят, как указано в п.4.3.1.

(Введен дополнительно, Изм. N 1)

 

4.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) приливают из микробюретки последовательно 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5 и 5,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора Б, доливают водой до 25 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), приливают 2-3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1. Далее анализ ведут, как указано в п.4.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

 

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

 

4.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

4.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

4.5.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086.

4.5.3, 4.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

 

5.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом (III) окрашенного в желтый цвет комплекса с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе при рН 8-10 после выделения железа соосаждением с гидроокисью алюминия.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:50.

Квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды с добавлением 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) концентрированной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, свежеприготовленный раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 200 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца N 126 (сталь низкоуглеродистая) растворяют в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения. Для этого 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,0001 г жел

еза.

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Для сплавов, не содержащих кремний

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы ополаскивают стекло и стенки стакана небольшим количеством воды, добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора алюмоаммонийных квасцов (для бронз, не содержащих алюминия), раствор разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), нагревают до 60-70 °С и добавляют аммиак, разбавленный 1:1, до образования растворимого синего комплекса меди. Раствор выдерживают при 50-60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и раствор промывают горячим раствором аммиака, разбавленного 1:50. Осадок растворяют в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, фильтр тщательно промывают горячей водой в стакан, где проводилось осаждение, и снова проводят осаждение и растворение гидроокисей.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.5.
 

Таблица 5

 

Массовая доля железа, %

Аликвотная часть раствора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г

До 0,05

-

Весь раствор

Св. 0,05 до 0,1

50

0,5

" 0,1 " 0,25

20

0,2

" 0,25 " 0,5

10

0,1

" 0,5 " 1

5

0,05



Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют водой до 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) (для марганцовистых бронз добавляют 2 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора солянокислого гидроксиламина). Через 2 мин добавляют 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до устойчивого желтого цвета и добавляют 3-4 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) аммиака в избыток. Затем раствор доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=425 нм или на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=400 нм) в кювете длиной 2 см.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа

 

5.3.2. Для кремнистых бронз

Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и 2-3 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты. После растворения навески раствор охлаждают, добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и растворяют соли в воде при нагревании.

Раствор переводят в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), разбавляют водой до 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора алюмоаммонийных квасцов и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1.

 

5.3.3. Для свинцовых бронз

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 15 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения пробы удаляют окислы азота кипячением и раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

В зависимости от содержания железа в пробе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл.5 в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воды до объема около 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и выделяют медь и свинец электролизом на платиновые цилиндрические электроды в течение 30 мин. По окончании электролиза обмывают электроды небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора алюмоаммонийных квасцов, раствор нагревают до 60-70 °С и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1

 

5.4. Построение градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) приливают из микробюретки последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и далее анализ ведут, как указано в п.5.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочный график.

 

5.5. Обработка результатов

5.5.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

 

5.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

5.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в табл.1.

 

5.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.5.4.

5.5.3, 5.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

 

6.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 2 и 1 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Железо металлическое с массовой долей железа не менее 99,9%.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют при нагревании в 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты с добавлением нескольких капель раствора перекиси водорода. Удаляют кипячением избыток перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора 2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,0001 г желе

 

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Для бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%

Навеску сплава массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты.
 

Таблица 7

 

Массовая доля железа, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Объем 2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

Объем раствора после разбавления, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)

От 0,01 до 0,2

1

-

-

100

" 2

1

10

10

100

" 2 " 7

0,5

10

25

250



Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7), добавляют указанный в табл.7 объем 2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 или 372 нм параллельно с градуировочными растворами.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

6.3.2. Для бронз с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава массой, указанной в табл.7, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), стенки стакана ополаскивают раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. При массовой доле железа свыше 0,2% 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7) и доливают до метки раствором 1 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.6.3.1.

 

6.3.3. Для бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.

Навеску сплава массой, указанной в табл.7, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты и 2 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) и доливают водой до метки. При массовой доле железа свыше 0,2% 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора пробы переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл.7), доливают указанное в табл.7 количество 2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты и разбавляют водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.6.3.1.

 

6.3.4. Построение градуировочного графика

В двенадцать из тринадцати мерных колб вместимостью по 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б, 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 и 5,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора А. Во все колбы добавляют по 10 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) 2 моль/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п.6.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

 

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, г/смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - объем конечного раствора пробы, смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора, г.

 

6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

6.4.4. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, или сопоставлением результатов анализа, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами анализа в соответствии с ГОСТ 25086.

6.4.3, 6.4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
 

7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СУЛЬФОСАЛИЦИЛАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В КИСЛОЙ СРЕДЕ

 

7.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплекса трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой в кислой среде в измерении оптической плотности окрашенного раствора.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот для растворения: 5 частей концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дмГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2); готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 60 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) воды, нейтрализуют раствором аммиака до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), фильтруют и разбавляют водой до 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2).

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Стандартные растворы железа - по п.5.2.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

 

7.3. Проведение анализа

Для бронз, кроме кремнистых и свинцовистых.

Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле железа от 0,01% до 0,1%; 0,5 г - от 0,1% до 0,2%; 0,25 г - от 0,2% до 0,4% и 0,1 г - от 0,1% до 1% помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 8 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения навески удаляют оксиды азота кипячением в течение 1-1,5 мин. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 40-50 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют 5 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) раствора винной кислоты и нейтрализуют раствором аммиака до начала выпадения основных солей меди и немедленно вновь переводят их в раствор осторожным добавлением при перемешивании соляной кислоты (1:1). После растворения осадка добавляют 18 капель избытка той же кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 6 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) сульфосалициловой кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете 2 см или на спектрофотометре при ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)=490 нм в кювете 1 см. Раствором сравнения является проба того же сплава, проведенная через весь ход анализа, но без добавления сульфосалициловой кислоты

 

7.4. Построение градуировочного графика

В зависимости от массовой доли железа в стаканы вместимостью по 150 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) помещают навеску меди (от 0,1 до 1 г), добавляют последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) стандартного раствора Б железа и по 8 смГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) смеси кислот и далее проводят анализ, как указано в п.7.3.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа, в который не добавляют раствор сульфосалициловой кислоты.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

 

7.5. Обработка результатов

7.5.1. Массовую долю железа (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля железа, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - масса навески сплава, г.

 

7.5.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл.1.

 

7.5.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 15027.3-77 Бронзы безоловянные. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

 

7.5.4. Контроль точности результатов анализа проводят по п.4.5.4.





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика