1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Медь и медные сплавы
  6. Сплавы медно-цинковые. Методы определения серы

Сплавы медно-цинковые. Методы определения серы

ГОСТ 1652.9-77
Группа В59



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ

Методы определения серы

Copper-zinc alloys.
Methods for the determination of sulphur



ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

 

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 N 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.9-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

4.2б, 5.6

ГОСТ 859-78

Разд.2

ГОСТ 1020-77

Вводная часть

ГОСТ 1652.1-77

1.1

ГОСТ 4232-74

Разд.2

ГОСТ 4328-77

Разд.2

ГОСТ 4404-78

Разд.2

ГОСТ 10163-76

Разд.2

ГОСТ 15527-70

Вводная часть

ГОСТ 17711-93

Вводная часть

ГОСТ 20490-75

Разд.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 4.2б, 5.6

ИСО 7266-84

Вводная часть, приложение

 

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 N 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)


Настоящий стандарт устанавливает йодометрический, титриметрический метод и метод с применением автоматических и полуавтоматических анализаторов (при массовой доле серы от 0,001 до 0,05%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527*, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020**.
________________
* Действует действует ГОСТ 15527-2004.

** Действует ГОСТ 1020-97. - Примечание.

Допускается проводить определения серы в медно-цинковых сплавах по ИСО 7266 (см. приложение).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

 

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

2а. Йодометрический титриметрический метод

 

2а.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании пробы в токе кислорода при 1000-1200 °С, поглощении выделяющегося диоксида серы и титровании образовавшейся сернистой кислоты раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

2а, 2а.1. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Установка для определения содержания серы (см. чертеж).
 

Установка для определения содержания серы

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)



Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем 2 (для регулирования скорости поступления кислорода в печь); склянки Тищенко 3 с промывным раствором; поглотительной склянки 4, содержащей концентрированную серную кислоту; колонки 5 для осушения кислорода, содержащей в нижней части сухой хлористый кальций, затем слой стеклянной или обыкновенной ваты и в верхней части сухое едкое кали или сухой едкий натр; трехходового крана 6 для регулирования скорости пропускания кислорода; фарфоровой трубки 7 длиной 650-750 мм внутренним диаметром 15-20 мм. Длина трубки должна быть такой, чтобы концы ее выступали из печи не менее чем на 180-200 мм. Трубка перед применением должна быть прокалена при 1100-1200 °С в атмосфере кислорода; терморегулятора 8 для поддержания необходимой температуры в печи, состоящего из платино-платинородиевой термопары и гальванометра; горизонтальной электрической трубчатой печи 9, допускающей нагрев до 1100-1200 °С; пылеуловителя 10, наполненного стеклянной ватой; двухходового крана 11; бюретки 13; поглотительного аппарата 12, состоящего из двух равных сосудов, соединенных стеклянными перемычками. Левый сосуд является абсорбционным, в нижней его части имеется кран для слива по окончании анализа оттитрованной поглотительной жидкости. В правый сосуд наливают жидкость, служащую для контроля.

Фарфоровые неглазурованные лодочки длиной 70-130 мм, шириной 7-12 мм и высотой 5-10 мм. Лодочки должны быть прокалены при 1100-1200 °С в атмосфере кислорода в течение 10 мин.

Йод 0,0005 моль/дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор; готовят следующим образом: 0,126 г металлического йода, очищенного возгонкой, переносят в небольшую колбу с притертой пробкой, в которую предварительно помещают 2 г йодистого калия и 5-10 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Содержимое колбы часто взбалтывают до полного растворения йода, затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и разбавляют водой до метки. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора йода ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), выраженную в г/смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) серы, вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески стандартного образца, г;


ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля серы в стандартном образце, %;

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора йода, израсходованный на титрование, смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Стандартный образец для установления рабочего режима установки. Используют Государственные стандартные образцы сталей: ГСО 716-84п, ГСО 1557-83п, ГСО 1640-83п, ГСО 888-84п, ГСО 1416-82п или никелевый сплав; ГСО 1862-80, ГСО 1862-85п, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

Медь марки М0к по ГОСТ 859* в виде стружки.
________________
* Действует ГОСТ 859-2001. - Примечание.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 10 г/дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидрат окиси (кали едкое) раствор 400 г/дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 40 г/дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий хлористый, безводный плавленный.

Раствор промывной; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 40%-ном растворе гидроокиси калия.

Перед проведением анализа вся установка должна быть проверена на герметичность при 1100-1200 °С, для чего соединяют весь прибор с баллоном, открывают трехходовой кран на воздух, осторожно открывают баллон и пропускают кислород со скоростью 20-30 пузырьков в минуту. Кран 6 переключают так, чтобы кислород поступил в печь и закрывают кран 11. Через 2-3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3 и 4, выжидают еще 5-7 мин и, если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Навеску тонкоизмельченного сплава массой 2,5 г помещают в фарфоровую лодочку и прибавляют стружку меди 0,3 г. Собирают всю установку, как показано на чертеже, затем проверяют наличие летучих восстановительных веществ в сжигательной трубке. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата 12 наливают по 50 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и по 10 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала, приливают из бюретки в оба сосуда несколько капель раствора йода до появления слабо-голубой окраски, нагревают печь до 1080-1100 °С и пропускают кислород со скоростью 40-50 пузырьков в минуту.

Если через 4-5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это показывает на выделение в трубке восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в левом сосуде еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока слабо-голубая окраска раствора останется неизменной и равной по интенсивности окраске контрольного опыта в правом сосуде. После этого вынимают пробку из трубки (со стороны баллона с кислородом) и помещают в трубку лодочку с навеской образца при помощи длинного проволочного крючка в середину печи (в наиболее нагретую зону). Трубку немедленно закрывают пробкой и производят сжигание образца.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда для поглощения, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы синяя окраска раствора не исчезла во время сжигания. При ослаблении интенсивности окраски в поглотительном растворе приливание раствора йода замедляют и прекращают в тот момент, когда слабо-голубая окраска раствора в левом сосуде продолжает оставаться постоянной и равной по интенсивности с окраской контрольного раствора в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин, и, если окраска раствора не исчезнет, то сжигание считают законченным. При определении содержания серы необходимо производить в тот же день контрольный опыт для внесения поправки. С этой целью лодочку прокаливают с 0,3 г меди. Поправка на контрольный опыт не должна быть более 0,2-0,3 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора йода.

 

3.2. (Исключен, Изм. N 2).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю серы ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора йода, израсходованный на титрование образца, смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);


ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация раствора йода, выраженная в г/смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) серы;

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески сплава, г.

 

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
 

Массовая доля серы, %

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,001 до 0,002 включ.

0,0004

0,0006

Св. 0,002 " 0,004 "

0,0006

0,0008

" 0,004 " 0,01 "

0,0008

0,001

" 0,01 " 0,03 "

0,003

0,004

" 0,02 " 0,05 "

0,005

0,007

 

4.2а. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в таблице.

 

4.2, 4.2а. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2б. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) сталей, никелевых и медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, в соответствии с ГОСТ 25086.
_______________
* Действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. При наличии разногласий используется метод с применением автоматических анализаторов.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).
 

5. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ И ПОЛУАВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

 

5.1. Сущность метода

Метод основан на определении серы с помощью автоматического и полуавтоматического анализатора, обеспечивающего сжигание навески пробы сплава в токе кислорода при 1000-1200 °С, поглощении образовавшегося диоксида серы раствором окислителя и определении серы в зависимости от типа анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методами по измерению абсорбции молекулярных полос диоксида серы в инфракрасной области спектра.

5.2. Аппаратура

Автоматический или полуавтоматический анализатор типа АС-7932. Допускается применение других типов автоматических или полуавтоматических анализаторов, обеспечивающих заданную точность анализа.

5.3. Проведение анализа

Определение массовой доли серы проводят по методике, предусмотренной для данного типа анализатора, используя для градуировки Государственные стандартные образцы сталей, например, комплект, включающий ГСО 716-84п, ГСО 164-84п, ГСО 888-84п, ГСО 1377-82п, ГСО 1416-82п или никелевых сплавов: ГСО 1862-80, ГСО 1498-83п, ГСО 1609-85п.

5.1-5.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

5.4. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - сходимость) не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице (см. п.4.2).

 

5.5. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - воспроизводимость) не должны превышать значений, указанных в таблице (см. п.4.2).

 

5.4, 5.5. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5.6. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) сталей, никелевых и медно-цинковых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изм. N 3).
 

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ИСО 7266-84 Медь и медные сплавы. Определение серы. Титриметрический метод с сжиганием

ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое

 

1. Область применения

Стандарт устанавливает титриметрический метод определения серы в меди и медных сплавах с сжиганием пробы.

Метод применим при массовой доле серы более 0,010%.

2. Сущность метода

Сжигают навеску пробы в кислороде при 1250 °С. Поглощают образовавшиеся при сжигании газы разбавленным раствором перекиси водорода. Титруют образовавшуюся серную кислоту боратом натрия в присутствии раствора смешанного индикатора метилового красного и метиленового синего.

3. Реактивы

При анализе используют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или деионизированную воду.

3.1. Перекись водорода, раствор 3 г/дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Разбавляют 10 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) перекиси водорода (30% по массе) до 1000 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) водой.

 

3.2. Серная кислота, раствор 0,0025 моль/дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Разбавляют 14 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) г/смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)) до 1000 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Затем разбавляют 10 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) этого раствора до 1000 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

3.3. Борат натрия, стандартный раствор

Растворяют 1,1895 г бората натрия (NaГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)BГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)OГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)·10HГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)О) в воде и разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью до 1000 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора содержит 100 мкг серы.

 

3.4. Смешанный индикатор

Растворяют 0,120 г метилового красного и 0,080 г метиленового синего в 100 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) этанола.

4. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура с дополнением.

 

4.1. Бюретка на 25 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,05 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

 

4.2. Аппаратура для определения серы (черт.1), состоящая из следующих частей

Аппаратура для определения серы

 

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Черт.1

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - трубки для очистки газа; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - барботерная трубка; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - выходной кран;
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - регулятор давления и расходомер; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - резиновая муфта; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - охлаждающий змеевик;
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - печь для сжигания; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - ртутный затвор и предохранительная трубка;
ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - двухходовый кран; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - буферная емкость для выравнивания давления; ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - трубка для сжигания

 

4.2.1. Кислородная склянка с регулятором давления и расходомером ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Кислород не должен содержать серы.

 

4.2.2. Трубки для очистки газа (ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)). Трубка ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) заполнена асбестом, обработанным гидроокисью натрия. Нижняя часть трубки ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) на три четверти высоты заполнена пятиокисью фосфора. Эти два вещества разделены пробкой из стеклянной ваты.

 

4.2.3. Двухходовой кран ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) с трубками диаметром 3-4 мм, позволяющий кислороду поступать в трубку ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) для сжигания, а газам, выделяющимся при сжигании, поступать в трубку-барботер ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

 

4.2.4. Ртутный затвор ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) с равновесной склянкой и предохранительной трубкой. Уровень ртути с помощью равновесной склянки устанавливается таким образом, чтобы при наличии изоляции при открытом кране ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствор из трубки для сжигания поступал с расходом 2,5 дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин. При открытом кране ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) создается избыточное давление и ртутный затвор работает до достижения нормального давления.

 

4.2.5. Буферная емкость ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) для выравнивания давлений.

 

4.2.6. Трубка для сжигания ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), изготовленная из непористого жаростойкого материала, в которую помещается лодочка с пробой для сжигания.

 

4.2.7. Лодочка для сжигания, предварительно прокаленная при 1250 °С в токе кислорода.

4.2.8. Трубчатая печь ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), способная поддерживать температуру нагретой части трубки для сжигания ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) 1250 °С, с металлической охлаждаемой головкой для трубки для сжигания (черт.3).

 

4.2.9. Стеклянная выводная трубка того же диаметра, что и трубка для сжигания ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3), соединенная с трубкой для сжигания резиновой муфтой ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

 

4.2.10. Охлаждаемый водой змеевик ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) для охлаждения газов, выделяющихся при сжигании.

 

4.2.11. Гибкая пластиковая трубка для всех постоянных соединений.

4.3. Аппарат для поглощения газов, состоящий из следующих частей (черт.1 и 2).
 

Аппарат для поглощения газов

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Черт.2

 

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)


Черт.3

1 - развальцовка на ширину 10 мм; 2 - медная трубка 6х4, припаянная; 3 - ввод кислорода;
4 - фланцевое соединение; 5 - медная трубка для пропускания воды 6х4; 6 - жаростойкая трубка;
7 - стеклянная пробка с совпадающим радиусом, в соответствии с внешним размером трубки
для сжигания; 8 - пайка твердым припоем; 9 - фиксатор

 

4.3.1. Поглотительный сосуд емкостью 250 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

 

4.3.2. Барботерная трубка ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) с отверстиями по 0,05 мм у одного конца (черт.2), погруженная в раствор перекиси водорода.

 

4.3.3. Выходной кран ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) между трубками для очистки газа ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и барботерной трубкой ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). С помощью этого крана можно поддерживать небольшой поток кислорода в поглотительный сосуд, предотвращая тем самым проникновение раствора перекиси водорода в барботерную трубку ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

 

5. Проведение анализа

5.1. Навеска пробы

Взвешивают (1±0,001) г пробы в лодочке для сжигания. В сплавах с высоким содержанием цинка (латуней) добавляют в лодочку к навеске пятикратное количество по массе чистого олова.

5.2. Холостая проба

Прокаливание трубки для сжигания и лодочек для сжигания устраняет необходимость в холостой пробе, но для сплавов с высоким содержанием цинка проводят холостую пробу с таким же количеством по массе олова в лодочке для сжигания.

5.3. Методика определения

Нагревают печь ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) до 1250 °С. Убедившись, что змеевик для охлаждения ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) работает, соединяют трубку для сжигания ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) у обоих концов.

Открывают краны ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и пропускают через систему кислород с расходом 2,5 дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин, регулируя его с помощью регулятора давления и расходомера ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Закрывают кран ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и уменьшают расход кислорода до 0,5 дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин с помощью крана ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). В поглотительный сосуд вводят 40 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора перекиси водорода, 160 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и от 4 до 6 капель смешанного раствора индикатора. Погружают барботерную трубку ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) в этот раствор. Если необходимо, доводят индикатор до фиолетового цвета добавлением раствора серной кислоты.

Открывают кран ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и пропускают через систему кислород с расходом 2,5 дмГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин в течение 2 мин для вытеснения двуокиси углерода. При необходимости регулируют регулятор давления и расходомер ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3).

Закрывают кран ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) и добавляют в поглотительный сосуд раствор бората натрия. Цвет индикатора должен измениться от фиолетового через синий до зеленого. Прекращают добавлять раствор, когда цвет индикатора изменится от сине-зеленого до ярко-зеленого.

Удаляют пробку головки печи. Помещают лодочку для сжигания, содержащую навеску пробы, в наиболее горячую зону печи с помощью прутка из жаростойкого металла.

Закрывают пробкой трубку для сжигания и выжидают 2 мин. Медленно открывают кран ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Пропускают кислород через трубку для сжигания в течение 2 мин, затем закрывают кран ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3). Вынимают пробку, а затем лодочку для сжигания.

Раствор в поглотительном сосуде титруют раствором бората натрия до ярко-зеленого цвет

а индикатора.

5.4. Контрольное измерение

Предварительную проверку аппарата проводят, используя стандартный образец или искусственную пробу, содержащую известное количество серы. Определение проводят в соответствии с пп.5.1-5.3.

6. Обработка результатов

Массовую долю серы в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора бората натрия, использованного для титрования, смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3);


ГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески пробы, г;

0,0001 - масса серы, соответствующая 1 смГОСТ 1652.9-77 Сплавы медно-цинковые. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора бората натрия, г.

В сплавах с высоким содержанием цинка рассчитанная массовая доля серы должна быть уменьшена на массовую долю серы в холостой пробе олова.

 

7. Замечания к методике определения

7.1. Анализ медных сплавов с высоким содержанием цинка

Метод может быть использован для медных сплавов с высоким содержанием цинка, в частности, к медно-цинковым сплавам (латуням). При анализе таких сплавов в лодочку для сжигания к навеске пробы добавляют пятикратное количество по массе чистого олова.

Если эта предосторожность не соблюдена, то цинк при нагревании будет перегоняться и образовавшийся при этом оксид цинка будет мешать определению серы.

7.2. Предварительная обработка трубок для сжигания

Трубка должна быть прокалена при температуре сжигания (1250 °С) или путем перемещения трубки в печи по ее длине.

7.3. Прокаливание лодочек для сжигания

Прокаливание должно быть выполнено в тот же день, когда лодочка используется. Лодочки должны храниться в эксикаторе. Отсутствие серы должно быть проверено с помощью холостых опытов.

7.4. Повторные определения

При одной и той же барботерной трубке и том же поглотительном растворе можно выполнять серию в 5 или 6 определений. Для уменьшения потерь времени до минимума следующую навеску можно вводить сразу же, как только закончится сжигание предыдущей навески, а титрование можно проводить в течение двухминутной паузы.

8. Отчет об анализе

Отчет о проведении анализа должен содержать:

методику отбора проб;

применяемый метод анализа;

полученные результаты и метод их расчета;

все характерные особенности, замеченные при анализе;

все проделанные операции, не предусмотренные настоящим стандартом, или же считающиеся побочными.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 3).

 



Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика