Бронзы оловянные. Метод определения титана

ГОСТ 1953.16-79

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод определения титана

Tin bronze.
Method for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01
 

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (от 0,02% до 0,2%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017.

Метод основан на образовании титаном в сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот; готовят следующим образом: три части соляной кислоты смешивают с двумя частями азотной кислоты.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929.

Титан металлический с содержанием не менее 99,5% титана.

Стандартный раствор титана; готовят следующим образом: 0,201 г металлического титана растворяют при нагревании в 100 см серной кислоты, разбавленной 1:4. Затем при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту, до обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2-3 мин. После охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0004 г титана.
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании, к раствору добавляют 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения стекло и стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 3 см ортофосфорной кислоты, 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствором сравнения служит такой же раствор без перекиси водорода.

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 7,0 см стандартного раствора титана, 20 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 3 см ортофосфорной кислоты, 1 см перекиси водорода, доливают до метки водой и перемешивают. Далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество титана, найденное по градуировочному графику, г;

- масса сплава, г.

4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ( - показатель сходимости при 3), указанных в таблице.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, в соответствии с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).