ГОСТ 23859.11-90
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ
Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Heat-resistant bronze. Determination of chromium, nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium
and titanium by method of atomic-absorption spectrometry
ОКСТУ 1709
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 726
3. ВЗАМЕН ГОСТ 23859.11-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 123-98 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 804-93 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 849-97 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 859-2001 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 3118-77 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 3640-94 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 4204-77 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 4461-77 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 4472-78 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 5457-75 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 9293-74 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 10484-78 |
Разд.2 |
|
ГОСТ 23859.1-79 |
1.1 |
|
ГОСТ 25086-87 |
1.1, 4.4 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.
Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %:
хром - от 0,1 до 1,3;
никель - от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;
кобальт - от 0,1 до 2,0;
железо - от 0,005 до 0,08;
цинк - от 0,0008 до 0,03;
магний - от 0,0005 до 0,06;
титан - от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен - закись азота.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 23859.1, разд.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см
азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,1 г меди.
Хром сернокислый по ГОСТ 4472.
Стандартные растворы хрома
Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,001 г хрома.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля
Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Кобальт по ГОСТ 123.
Стандартные растворы кобальта
Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
1 см раствора А содержит 0,001 г кобальта.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666-81 типа с 1.
Стандартные растворы железа
Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г железа.
Цинк по ГОСТ 3640.
Стандартные растворы цинка
Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0001 г цинка.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г цинка.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния
Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
1 см раствора А содержит 0,0001 г магния.
Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г магния.
Титан металлический.
Стандартные растворы титана
Раствор А: 1 г титана растворяют при нагревании в 50 см серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
1 см раствора А содержит 0,01 г титана.
Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
1 см раствора Б содержит 0,001 г титана.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Используемые навески сплавов приведены в табл.1.
Таблица 1
|
Элемент |
Массовая доля, % |
Навеска, г |
Вместимость мерной колбы, см |
|
Хром |
0,1-1,3 |
0,1 |
100 |
|
Никель |
0,005-0,1 |
2 |
100 |
|
|
0,1-0,9 |
0,1 |
100 |
|
|
2,0-3,0 |
0,1 |
250 |
|
Кобальт |
0,1-2,0 |
0,1 |
100 |
|
Железо |
0,005-0,08 |
2 |
100 |
|
Цинк |
0,0008-0,03 |
2 |
100 |
|
Магний |
0,0005-0,01 |
2 |
100 |
|
|
0,01-0,06 |
0,5 |
100 |
|
Титан |
0,02-0,09 |
3 |
100 |
|
|
0,5-2,0 |
0,5 |
100 |
3.2. Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10-30 см азотной кислоты (1:1) и 1-3 см фтористоводородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл.1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.
3.3. Приготовление градуировочных растворов
При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.
В мерные колбы вместимостью до 100 см помещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл.2, добавляют по 10 см серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см стандартного раствора меди и доливают до метки водой.
Таблица 2
|
Аликвотные объемы стандартных растворов элементов, см |
Концентрация элементов в градуировочных растворах, мкг/см |
||||||||||||
|
хром |
никель |
кобальт |
железо |
цинк |
магний |
титан |
хром |
никель |
кобальт |
железо |
цинк |
магний |
титан |
|
Растворы Б |
|||||||||||||
|
1 |
1 |
1 |
1 |
1,6 |
1 |
0,6 |
1 |
1 |
1 |
1 |
0,16 |
0,1 |
6 |
|
4 |
5 |
5 |
5 |
4 |
4 |
2 |
4 |
5 |
5 |
5 |
0,4 |
0,4 |
20 |
|
Растворы А |
|||||||||||||
|
0,7 |
0,8 |
0,8 |
0,8 |
2 |
1 |
0,4 |
7 |
8 |
8 |
8 |
1 |
1 |
40 |
|
1,0 |
1,2 |
1,2 |
1,2 |
4 |
2 |
0,6 |
10 |
12 |
12 |
12 |
2 |
2 |
60 |
|
1,3 |
1,6 |
1,6 |
1,6 |
6 |
3 |
0,8 |
13 |
16 |
16 |
16 |
3 |
3 |
80 |
|
|
2,0 |
2,0 |
|
|
|
1,0 |
|
20 |
20 |
|
|
|
100 |
3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан - в пламени ацетилен - закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл.3. По полученным значениям строят градуировочные графики.
Таблица 3
|
|
Определяемые элементы |
||||||
|
|
хром |
никель |
кобальт |
железо |
цинк |
магний |
титан |
|
Аналитическая линия, нм |
357,9 |
232,0 |
240,7 |
248,3 |
213,9 |
285,2 |
365,3 |
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю элемента (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см;
- концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем анализируемого раствора, см;
- масса навески сплава, г
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений 
( - показатель сходимости), рассчитанных по формулам:
(для интервала 0,0005-0,005%);
(для интервала 0,005-0,05%);
(для интервала 0,05-0,5%);
(для интервала 0,5-3%),
где - массовая доля элемента в сплаве, %.
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (
- показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:
(для интервала 0,0005-0,005%);
(для интервала 0,005-0,05%);
* (для интервала 0,05-0,5%).
________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание.
(для интервала 0,5-3%),
где - массовая доля элемента в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.