1. Главная
  2. ГОСТ
  3. Металлургия
  4. Цветные металлы
  5. Медь и медные сплавы
  6. Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца

Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца

ГОСТ 23859.7-79

Группа В59



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ


Метод определения свинца


Bronze fire-resistance. Method for the determination of lead



ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01



Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года N 3937 срок введения установлен с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).


Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,05%) в жаропрочных медных сплавах.

Метод основан на выделении свинца соосаждением гидроокисью железа (III) в аммиачной среде и последующим определением его на полярографе переменного тока на фоне 1 моль/дмГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) фосфорной кислоты. Максимум тока восстановления свинца регистрируется при минус 0,55 В.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Полярограф переменного тока ППТ-1.

Ячейка полярографическая (вместимостью 40 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)), выполненная из стекла с выносным анодом (насыщенным каломельным электродом) и ртутным капающим электродом.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:50.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 и 1 моль/дмГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствор.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор 10 г/дмГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) в соляной кислоте, разбавленной 5:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 5:100.

Кислота хлорная.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778-98.

Стандартные растворы свинца.

Раствор А. 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением, раствор охлаждают, приливают 50 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А содержит 0,0001 г свинца.

Раствор Б. 10 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 4 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора Б содержит 0,00001 г свинца.

Ртуть марки РО по ГОСТ 4658-73, не содержащая влаги.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

 

3.1. Для бронз, содержащих хром

Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку, добавляют 20 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты и 10 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) фтористоводородной кислоты, растворяют при нагревании и раствор упаривают до получения влажного остатка. После охлаждения к нему добавляют 20 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрированной азотной кислоты и вновь упаривают раствор до получения влажного остатка. Операцию упаривания с азотной кислотой повторяют еще два раза.

Влажный остаток растворяют в 20 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) и разбавляют водой до 130-150 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

 

3.2. Для бронз, не содержащих хрома

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), добавляют 15 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при нагревании.

После растворения сплава и удаления окислов азота кипячением, стекло и стенки стакана ополаскивают водой и раствор разбавляют водой до 130-150 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2).

 

3.3. Окончание анализа

Во всех случаях к полученному раствору приливают 1 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) раствора хлорного железа и добавляют аммиак до перехода меди в растворимый темно-синий комплекс и, сверх этого, добавляют еще 5 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) аммиака. Раствор выдерживают при температуре 60-70 °С в течение 20 мин и фильтруют через фильтр средней плотности. Стакан и осадок промывают 3-4 раза горячим разбавленным 1:50 раствором аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором производилось осаждение, растворяют осадок в 20 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 30 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) горячей воды, раствор разбавляют до объема 130-150 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) водой и повторяют осаждение.

После трехкратного переосаждения осадок смывают горячей водой в стакан и растворяют его в 5 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) хлорной кислоты. Фильтр промывают горячей водой и полученный раствор упаривают до появления белого дыма хлорной кислоты. Разбавляют раствор водой до объема 15 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), приливают 14 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) концентрированной ортофосфорной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2), разбавляют до метки водой и перемешивают. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (10-20 смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) и переносят в полярографическую ячейку, предварительно промытую 1 моль/дмГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) ортофосфорной кислотой. Раствор в ячейке деаэрируют 5-7 мин пропусканием азота, прекращают подачу азота и снимают полярограмму в интервале от минус 0,3 до минус 0,7 В. Пик восстановления свинца регистрируют при минус 0,55 В. Чувствительность регистрирующего прибора выбирается таким образом, чтобы пик свинца был не менее 15 мм.

Содержание свинца находят методом стандартных добавок. Аликвотную часть стандартного раствора А или Б, в зависимости от содержания свинца, добавляют в полярографируемый раствор, перемешивают раствор азотом 2 мин и далее проводят полярографирование, как при определении содержания свинца в испытуемом растворе.

Величину стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы высота пика свинца после введения стандартной добавки увеличилась в 2-3 раза.

Одновременно с определением свинца в сплаве проводят контрольный опыт со всеми реактивами.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

 

4.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - высота пика свинца в контрольном опыте, мм;

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - высота пика свинца для испытуемого раствора, мм;

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - высота пика свинца после введения стандартной добавки, мм;

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - концентрация стандартного раствора свинца, г/смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - объем стандартной добавки, смГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - масса навески, соответствующая аликвоте, взятой на полярографирование, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1

 

4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) (ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель сходимости), вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля свинца в сплаве, %.

 

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 23859.7-79 Бронзы жаропрочные. Метод определения свинца (с Изменениями N 1, 2) - массовая доля свинца в сплаве, %.

 

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика