Сплавы медно-фосфористые. Методы определения железа

ГОСТ 6674.5-95

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методы определения железа

Copper-phosphorous alloys. Methods for determination of iron

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата введения 2001-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
 

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05% до 0,2% и фотометрический при содержании железа от 0,01% до 0,5% методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.
 

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-78 Медь. Марки

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия

ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
 

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 6674.0.
 

4 Фотометрический метод

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином при рН 1,6-1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.
 

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дм и 1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дм и 1 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нормативному документу, раствор 30 г/дм.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.

Раствор В: 2 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.

1 см раствора В содержит 0,00002 г железа.

Медь металлическая по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 см раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см раствора азотной или серной кислоты (1 моль/дм) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г меди.
 

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см соляной кислоты и 2 см азотной кислоты.


Таблица 1

Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см раствора азотной кислоты (1 моль/дм), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют 15 см воды, 10 см раствора тиомочевины, 2 см раствора 1,10-фенантролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.

4.3.2 Для сплавов, содержащих более 0,1% кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 15 см соляной кислоты, 2 см азотной кислоты с добавлением 2-3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 см раствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

4.3.3 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01% до 0,05% в мерные колбы вместимостью 50 см помещают 10 см стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см стандартного раствора В железа, добавляют 15 см воды, 10 см раствора тиомочевины, 2 см раствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.

4.3.4 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05% до 0,5% в мерные колбы вместимостью 50 см помещают 2,5 см стандартного раствора меди, приготовленного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 см растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм (в зависимости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
 

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;

- масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.
 

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 1 г железа растворяют в 80 см азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г железа.

Раствор Б: 25 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г железа.
 

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в 20 см смеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают.

5.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора железа Б, вводят в каждую колбу по 15 см смеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.

Раствор, не содержащий железа, используют для контрольного опыта.

5.3.3 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: "масса железа, г - величина атомного поглощения".

Массу железа в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
 

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески сплава, г.

5.4.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.

_______________________________________________________________________________
УДК 669.35'779:546.72.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, железо, фотометрический метод, 1,10-фенантролин, атомно-абсорбционный метод, длина волны
________________________________________________________________________________