Мел. Метод определения массовой доли марганца

ГОСТ 21138.9-78

Группа А49

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли марганца

Chalk. Method for determination of manganese mass fraction

     
Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 г.).
 - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     

Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112
     

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13148-67
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2554
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли марганца.
     
     Метод основан на окислении двухвалентного марганца надсернокислым аммонием в азотнокислом растворе в присутствии катализатора азотнокислого серебра в марганцовую кислоту и фотометрировании окрашенного раствора.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа;
     
     баню водяную;
     
     аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75;
     
     кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1;
     
     серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1% раствор;
     
     калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;
     
     стандартные растворы марганцовокислого калия;
     
     раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1438 г марганцовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,00005 г марганца;
     
     раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,000025 г марганца.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика
     

3.1.1. В мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,000005; 0,000075; 0,00010; 0,000125; 0,00015; 0,000175 и 0,0002 г марганца. Каждую колбу доливают водой до метки. Затем из каждой колбы отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см, помещают в стаканы вместимостью 100 см, приливают по 2 см раствора азотнокислого серебра, прибавляют по 0,5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления постоянной окраски красно-фиолетового цвета.

3.1.2. Растворы охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 560-575 нм (зеленый светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
     
     В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.
     
     Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.
     
     По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания марганца строят градуировочный график.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 150-300 см, смачивают 15 см воды, стакан закрывают часовым стеклом и прибавляют при нагревании 15-20 см разбавленной 1:1 азотной кислоты. Полученный раствор кипятят в течение 3-5 мин до полного растворения мела и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см. Фильтр и стакан, в котором производилось растворение, промывают 3-4 раза кипящей водой. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают.
 

4.2. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см в стакан вместимостью 100 см, приливают 2 см раствора азотнокислого серебра, прибавляют 0,5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления устойчивой окраски красно-фиолетового цвета.
  

4.3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как указано в п.3.1.2.
     
     По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание марганца по градуировочному графику.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю марганца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - объем исходного раствора, см;
     
      - объем аликвотной части раствора, см;
     
      - масса навески пробы, г.

5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до четвертого десятичного знака.
     

5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,0009%.
    

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).