Пески формовочные. Метод определения оксидов калия и натрия

     ГОСТ 29234.10-91

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

Метод определения оксидов калия и натрия

Moulding sands.
Method for determination for potassium and sodium oxides

ОКСТУ 4191

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

Н.Н.Кузьмин, И.А.Титова, Э.Л.Отрошенко (руководитель темы), Т.М.Мореева, Н.А.Рыкова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 N 2262
     

3. Срок первой проверки - 1998 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов калия и натрия при массовой доле их от 0,5 до 2,5%.
     
     Метод основан на введении раствора сернокислых солей натрия и калия в пламя горелки в виде аэрозоля и измерении интенсивности излучения методом спектрофотометрии пламени: натрия при длине волны (589±5) нм, калия - (768 ±5) нм.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.
     
     

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотометр пламенный.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484*.
________________
     * Действует ГОСТ 10484-78. - Примечание.
     
     Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.
     
     Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.
     
     Калий сернокислый по ГОСТ 4145, х.ч.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Чашка из стеклоуглерода N 2.
     
     Чашка платиновая N 118-3 по ГОСТ 6563.
     
     Стандартный раствор оксидов калия и натрия: 0,4625 г сернокислого калия и 0,5730 г безводного сернокислого натрия, предварительно высушенных в течение 2 ч при температуре (100±5) °С, растворяют в стакане 150-200 см воды, в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки и перемешивают. Стандартный раствор в пересчете на оксиды концентрацией оксида калия 0,00025 г/см и с концентрацией оксида натрия 0,00025 г/см.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Навеску материала массой 0,2-0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 0,5 см серной кислоты, 10-15 см раствора фтористоводородной кислоты и медленно выпаривают при помешивании на песчаной бане в течение 1 ч (если в пробе содержатся органические вещества или свободный углерод, навеску пробы предварительно прокаливают при (600±20) °С. Выпаривание ведут до влажных солей, затем снова приливают 10 см раствора фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают досуха.
     
     Сухой остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 700-800 °С в течение 5-10 мин. Остаток в чаше обрабатывают горячей водой, приливают раствор аммиака до появления легкого запаха.
     
     Содержимое в платиновой чаше прогревают до кипячения, отфильтровывают осадок, а фильтрат собирают в стакан вместимостью 150-200 см. Остаток на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтрат нагревают до кипения, приливают 15-20 см насыщенного раствора щавелевокислого аммония и оставляют 1,5 ч на теплом месте.
     
     После охлаждения раствор вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают. Отбирают через сухой фильтр, отбросив две порции фильтрата, аликвоту раствора 25-30 см, которую используют для определения оксидов калия и натрия.
     
     Полученный раствор подносят к всасывающему капилляру пламенного фотометра, измеряют интенсивность излучения калия при светофильтре с длиной волны (768±5) нм и натрия при светофильтре с длиной волны (589±5) нм.
     
     По показателям шкалы гальванометра, отвечающим определенному элементу, находят массу оксидов калия и натрия в гаммах по градуировочному графику

3.2. Построение градуировочного графика.
     
     В мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают аликвоту стандартного раствора: 5,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20 см доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Подготовленные растворы непосредственно перед измерением переносят в стаканчики, измеряют по всей серии растворов показания гальванометра на соответствующий элемент (калий и натрий). Каждый раствор измеряют по три раза. По средним значениям измерений строят градуировочный график в координатах: масса оксида натрия или калия в граммах в 100 см - показания шкалы гальванометра (число делений). Перед началом работы проверяют градуировочный график по одному или двум растворам.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю калия или оксида натрия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса оксида калия или оксида натрия, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески, г.
   

4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
     
     

     
     Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.