Материалы наплавочные. Метод определения молибдена

ГОСТ 11930.11-79

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Метод определения молибдена

Hard-facing materials. Method of molybdenum determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания молибдена (при массовой доле молибдена от 0,08 до 3,0%) в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения молибдена с роданидом в присутствии тиомочевины.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой долей 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой долей 1%.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 50%.

Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный по ГОСТ 3765-78.

Растворы молибдена стандартные:

Раствор А; готовят следующим образом: 0,184 г молибденовокислого аммония растворяют в дистиллированной воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г молибдена.

Раствор Б; готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г молибдена.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Молибден определяют из фильтрата, полученного после отделения железа по ГОСТ 11930.10-79. Из мерной колбы вместимостью 100 см отбирают 5-10 см анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см. В колбу приливают 5 см раствора с массовой долей 10% винной кислоты, 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см раствора с массовой долей 1% сернокислой меди, 10 см 10%-ного раствора тиомочевины, 5 см раствора с массовой долей 10% роданистого аммония. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают, разбавляют дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, раствор которого используют в качестве раствора сравнения. Содержание молибдена находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В девять мерных колб вместимостью 50 см помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 см стандартного раствора молибдена Б. В десятую колбу стандартный раствор не приливают. Она служит для проведения контрольного опыта.

В каждую колбу приливают по 5 см раствора с массовой долей 10% винной кислоты и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю молибдена () в процентах вычисляют по формуле:

,

где - масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см;

- масса навески, г.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).