Материалы наплавочные. Методы определения никеля

ГОСТ 11930.6-79

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения никеля

Hard-facing materials. Methods of nickel determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.5

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)


Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения никеля в прутках для наплавки и порошках из сплавов для наплавки.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 1 до 5%)

2.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков и порошков для наплавки из сплавов на основе железа.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Интенсивность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметры марок ФЭК-56, ФЭК-56М или любого другого типа.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Конго красный.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%, готовят растворением навески реактива в растворе с массовой долей 5% щелочи.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Никель по ГОСТ 849-70* с содержанием никеля не менее 99,95%.

_______________

* С 1 июля 2009 г. действует ГОСТ 849-2008.


Стандартный раствор никеля А; готовят следующим образом: 0,1 г никеля растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см приготовленного раствора А содержит 0,0001 г никеля.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 смотбирают 5-25 см анализируемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см. В колбу приливают 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, нейтрализуют по бумажке конго раствором с массовой долей 20% щелочи и вводят 5 см щелочи в избыток. Прибавляют 5 см раствора с массовой долей 10% персульфата аммония и 10 см 1%-ного раствора диметилглиоксима. После приливания каждого реактива содержимое колбы перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов через 10 мин на фотоэлектроколориметре (540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Фоном для замера служит анализируемый раствор, не содержащий диметилглиоксима. Содержание никеля в граммах находят по градуировочному графику.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают от 1 до 8 см стандартного раствора никеля с интервалом 1 см. Вводят 10 см раствора сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см;

- масса навески, г.

2.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (при массовой доле никеля от 0,5 до 2%) В ПРИСУТСТВИИ КОБАЛЬТА

3.1. Сущность метода

Метод предназначен для анализа прутков для наплавки на основе кобальта.

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя в щелочной среде после отделения хрома и кобальта.

3.2. Реактивы и растворы

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей 20%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20 и 5%.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой долей 1%; готовят растворением в растворе с массовой долей 5% гидроокиси натрия.

Кислота хлорная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммоний фосфорнокислый по ГОСТ 10651-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%.

Стандартный раствор никеля Б с содержанием в 1 см 0,00001 г никеля, готовят разбавлением стандартного раствора никеля А, см. п.2.2.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Никель определяют в фильтрате после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79. Из мерной колбы вместимостью 200 см отбирают 25 см испытуемого раствора в стакан вместимостью 100-200 см, приливают 10 см хлорной кислоты и нагревают до выделения обильных паров хлорной кислоты. К кипящему раствору осторожно прибавляют 0,1-0,2 г хлористого натрия и продолжают нагревание. Операцию повторяют до полного исчезновения окраски хрома. Раствор разбавляют водой приблизительно до 10-20 см и выливают в стакан с раствором, содержащим 50 см дистиллированной воды, 2 г хлористого аммония, 2 г фосфорнокислого аммония и 10-15 см водного раствора аммиака.

Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Часть раствора отфильтровывают в сухой стакан и отбирают 5-25 см раствора в зависимости от содержания никеля в мерную колбу вместимостью 100 см. Приливают 5 см раствора аммиака, 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли, 10 см раствора с массовой долей 10% надсернокислого аммония, 10 см раствора с массовой долей 1% диметилглиоксима. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора через 10 мин на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (490 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание никеля в реактивах. По величине оптической плотности окрашенного испытуемого раствора находят массу никеля по градуировочному графику.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см помещают 1, 2, 3,…, 10 см стандартного раствора никеля Б, нейтрализуют по конго раствором аммиака и вводят избыток его 5 см; приливают 10 см раствора с массовой долей 20% сегнетовой соли и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см;

- масса навески, г.

3.4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).