Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения железа

ГОСТ 21877.5-76
Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Метод определения железа

Tin and lead babbits. Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.

Срок действия с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министраа Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.4-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год


Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,002 до 0,1%).

Метод основан на растворении пробы в смеси бромистоводородной кислоты с бромом с добавлением хлорной кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).
 

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
 

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: 90 см бромистоводородной кислоты смешивают с 10 см брома.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79.

О-фенантролин.

Натрий уксуснокислый (тригидрат) по ГОСТ 199-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов А, Б, В в соотношении 1:1:3.

Раствор А; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до 1 л.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1,5 г о-фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.

Раствор В; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см воды, приливают 240 см
уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 л.

Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.

Железо металлическое, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см в 25 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,5 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение железа без отделения меди и свинца

Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 15 см смеси для растворения при умеренном нагревании. После полного растворения прибавляют 5 см хлорной кислоты и выпаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, прибавляют еще 5 см смеси для растворения и снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.

Если в пробе содержится большое количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом случае к раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно 2 см, охлаждают и разбавляют водой до 40 см, уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу.

К раствору прибавляют 5 г гранулированного свинца и кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем прибавляют еще 1 г свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза водой.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 50 см, приливают 25 см реакционной смеси и доводят водой до метки.

Если содержание железа в пробе превышает 0,04%, раствор в мерной колбе доводят до метки водой, перемешивают, отбирают 10 см раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до 50 см, приливают 25 см реакционной смеси и доводят до метки водой.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь кюветами с толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1а. Определение железа после отделения меди и свинца электролизом. Разложение баббита и выделение меди и свинца электролизом проводят по ГОСТ 21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в мерную колбу вместимостью 200 см и доводят до метки водой, перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают 50 см раствора, приливают 10 см сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм, добавляют по каплям водный раствор аммиака до появления желтой окраски и затем 5 см избытка. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность в кювете при длине волны 520-550 нм с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью по 100 см вносят 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см, прибавляют 26 см реакционной смеси и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).
 

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество железа, найденное по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).