ГОСТ Р 51014-97 - Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного определения цинка

ГОСТ Р 51014-97

Группа В59

ОКС 77.040*
ОКСТУ 77080
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120.60. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-07-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всероссийским научно-исследовательским институтом железнодорожного транспорта (ВНИИЖТ) Министерства путей сообщения РФ

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 22 января 1997 г. N 11

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного определения цинка в кальциевых баббитах для железнодорожного транспорта в пределах от 0,1 до 1,0%.

Метод основан на изменении абсорбции атомов цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1209-90 Баббиты кальциевые. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные сплавы. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Отбор и подготовку проб для анализа цинка проводят по ГОСТ 1209.

3.2 Требования к методу анализа цинка устанавливают по ГОСТ 25086 (для двух параллельных определений).

Максимальное расхождение результатов анализа одной и той же пробы, полученное в двух лабораториях или в одной лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать допускаемое расхождение двух результатов анализа, указанное в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля цинка, %	Абсолютное допускаемое расхождение , %
0,01-0,25	0,02
0,25-0,50	0,03
0,50-1,00	0,05

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В МЕТОДИКЕ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для измерения излучения цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1:1.

Цинк металлический по ГОСТ 3640 массовой долей цинка не менее 99,9%.

Стандартные растворы цинка:

Раствор А: 1 г цинка растворяют в 20 смсоляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем водой до метки. 1 см раствора А содержит 0,001 г цинка.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем водой до метки. 1 см раствора Б содержит 0,0001 г цинка.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску кальциевого баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 15 см азотной кислоты 1:1 при нагревании этой смеси. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора от выпавшего в осадок олова через плотный фильтр с фильтробумажной массой в сухой стакан вместимостью 100 см. Отбирают 20 см фильтрованного раствора при содержании цинка от 0,1 до 0,5% или 10 см при содержании цинка от 0,5 до 1,0% в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем водой до метки и перемешивают. Используют эти растворы для абсорбции в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами. Одновременно выполняют контрольный опыт на реактивы, используемые в анализе

5.1 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают 1, 2, 4, 8, 10 и 20 см стандартного раствора цинка Б. Растворы доводят водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка при условиях, указанных выше. По полученным данным строят градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

6.1 Массовую долю цинка, , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см;

- объем конечного раствора пробы с учетом разбавления, см;

- масса навески баббита в конечном объеме раствора, г.

6.2 Расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать значения, указанные в таблице 1.