Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши предварительно восстановленные. Метод определения металлического железа

ГОСТ 26482-90
(СТ СЭВ 4519-84)

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ВОССТАНОВЛЕННЫЕ

Метод определения металлического железа

Previously reduced iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.
Method for the determination of metallic iron

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.М.Кузьмин, Л.В.Камаева (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Н.Н.Шавкунова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 N 551

3. Срок первой проверки - 1994 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4519-84

5. ВЗАМЕН ГОСТ 26482-85

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6552, см. п.2. - Примечание.


Настоящий стандарт распространяется на восстановленные железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметричеокий метод определения металлического железа при массовой доле от 1 до 95%.

Стандарт не распространяется на офлюсованные материалы с массовой долей металлического железа менее 5%.

Метод основан на селективном растворении металлического железа в растворе хлорного железа (рН=1,0±0,05) в присутствии хлористого калия и титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламинсульфоната натрия или бария.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23581.0, кроме пп.13 и 14.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела при выполнении следующих условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений (при доверительной вероятности =0,95) не должно превышать значения ();

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допустимое (при доверительной вероятности =0,85) значение ;

расхождение между двумя результатами одной пробы, полученными в разных условиях (разными исполнителями, в разное время), не должно превышать значения (при доверительной вероятности =0,95).

При невыполнении одного из указанных условий проводят повторное определение. Если и при повторном определении требования к точности результатов анализа не выполняются, результаты признают неверными, измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

рН-метр.

Машина встряхивающая или магнитная мешалка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь серной и фосфорной кислот: 150 см серной кислоты вливают при перемешивании в 500 см воды, охлаждают, приливают 150 см фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Железо карбонильное, ос.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 100 г/дм.

Олово двухлористое 2-водное, раствор 100 г/дм, приготовленный следующим образом: 10 г двухлористого олова растворяют в 10 см соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см и перемешивают.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная, суспензия 20 г/дм.

Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути перемешивают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см воды, охлаждают, приливают 50 см серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Железо треххлористое 6-водное (хлорное железо) по ГОСТ 4147, раствор, приготовленный следующим образом: 200 г хлористого калия растворяют в 600 см воды при нагревании. После охлаждения в полученном растворе растворяют 166 г треххлористого железа, разбавляют водой до 1 дм, перемешивают и устанавливают рН раствора (1,0±0,05) на рН-метре, используя соляную кислоту, разбавленную 1:1, или раствор гидроокиси калия.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Если реактив, имеющий квалификацию "х.ч." или "ч.д.а.", используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды, нагревая до кипения. Горячий раствор быстро фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струйкой в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при 100-105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180-200 °С в течение 10-12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации "ч.д.а." повторяют.

Стандартные растворы двухромовокислого калия, приготовленные следующим образом: 4,9032 г (раствор А) или 1,2260 г (раствор Б) двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А соответствует 0,005585 г железа;

1 см раствора Б соответствует 0,001396 г железа.

Допускается использовать титрованные растворы двухромовокислого калия 4,9 и 1,2 г/дм, массовую концентрацию которых устанавливают по карбонильному железу.

Навеску карбонильного железа массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-500 см, приливают 15-20 см соляной кислоты, 1-2 см раствора двухлористого олова и растворяют при нагревании. Если после окончания растворения раствор бесцветный, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски. К горячему раствору по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой, приливают 100-120 см воды, перемешивают и после охлаждения приливают 5 см раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и перемешивают.

Через 5 мин приливают 20 см смеси кислот, 2 см раствора индикатора и титруют раствором А двухромовокислого калия до появления устойчивой темно-фиолетовой окраски.

Для установления массовой концентрации раствора Б двухромовокислого калия помещают 10 см стандартного раствора железа в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см соляной кислоты, нагревают раствор до 80-90 °С, приливают по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой, приливают 100-120 см воды и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и перемешивают. Через 5 мин приливают 20 см смеси кислот, 2 см раствора индикатора и титруют раствором Б двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски.

Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия () в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по формуле

,

где - масса железа в навеске карбонильного железа или в аликвоте стандартного раствора железа, г;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.

Стандартный раствор железа: 1,0000 г карбонильного железа растворяют в 80 см соляной кислоты при нагревании, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см полученного раствора содержит 0,001 г железа.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламинсульфонат натрия) или дифениламин-4-сульфокислоты бариевая соль (дифениламинсульфонат бария), индикатор, раствор 2 г/дм.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску воздушно-сухой или высушенной 105-110 °С в установке под вакуумом пробы массой 0,5 г (при массовой доле металлического железа более 92% масса навески не более 0,45 г) помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 или 500 см, приливают 50 см раствора хлорного железа и перемешивают 30-60 мин на магнитной мешалке или на встряхивающей машине. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвоту 50 см и помещают ее в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 300-350 см воды, 20 см смеси кислот, 2 см раствора индикатора и титруют соответствующим раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски. При массовой доле металлического железа менее 5% используют для титрования раствор двухромовокислого калия Б.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю металлического железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см;

- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

3 - коэффициент, учитывающий долю металлического железа в общем количестве железа, определенном при титровании;

- масса навески воздушно-сухой пробы в объеме титруемого раствора, г;

- коэффициент пересчета содержания металлического железа на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

,

где - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1, %.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли металлического железа указаны в таблице.

%