Пески формовочные. Метод определения оксида кальция

     ГОСТ 29234.8-91

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ

Метод определения оксида кальция

Moulding sands.
Method for determination of calcium oxide

ОКСТУ 4191

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 "Литейное производство"
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

Н.Н.Кузьмин, И.А.Титова, Э.Л.Отрошенко (руководитель темы), Т.М.Мореева, Н.А.Рыкова
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 N 2262
     

3. Срок первой проверки - 1998 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     

4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.1-78 в части формовочных песков и определения кальция
     

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески на основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида кальция.
     
     Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хромтемно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 29234.0.
     
     

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °С.
     
     Чашки платиновые N 118-3 по ГОСТ 6563.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:5.
     
     Уротропин по ГОСТ 1381, растворы 200 и 10 г/дм.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 300 г/дм - хранят в полиэтиленовом сосуде.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234.
     
     Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по ГОСТ 24523.4.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор 2 г/дм.
     
     Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 250 г/дм.
     
     Индикаторная бумага конго.
     
     Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы молярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм.
     
     Индикатор флуорексон.
     
     Индикатор тимолфталеин.
     
     Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
     
     Индикатор кислотный хромтемно-синий.
     
     Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хромтемно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.
     
     Калий углекислый по ГОСТ 4530, раствор 0,05 моль/дм.
     
     Стандартный раствор оксида кальция: 5,00044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110±5) °С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см соляной кислоты (1:1).
     
     Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).
     
     Концентрацию стандартного раствора А оксида кальция () в г/см оксида кальция вычисляют по формуле
     

,

где 56,08 - молекулярная масса окиси кальция, г;
     
     0,05 - молярность стандартного раствора оксида кальция.
     

2.2. Установка концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция.
     
     В коническую колбу вместимостью 300 см отмеряют пипеткой 10 см стандартного раствора А оксида кальция, прибавляют 100 см воды, 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обеспечивания* раствора, затем добавляют в избыток 20 см этого раствора для установления рН 12-13.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание.
     
     Добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексон с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
     
     Массовую концентрацию раствора трилона Б () в г/см оксида кальция вычисляют по формуле
     

,

где - массовая концентрация стандартного раствора, г/см оксида кальция;
     

10 - объем стандартного раствора оксида кальция, см;
     
      - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь, выдерживают 10-15 мин при температуре 1000 °С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10-15 см фтористоводородной кислоты и 5 см серной кислоты, выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты и охлаждают.
     
     Если материал полностью не разложился, еще приливают 10-15 см фтористоводородной кислоты и повторно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2-3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в соляной кислоте (1:5) при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см и упаривают до объема 100 см. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (рН 1-2), приливают 15-20 см раствора уротропина 200 г/дм и выдерживают в течение 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °С. Осадку дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 250 см, промывают осадок 5-7 раз горячим раствором уротропина 10 г/дм и доливают водой до метки. Полученный раствор используют для определения оксида кальция и магн

ия.
     

3.2. Для определения массовой доли оксида кальция в стакан вместимостью 250 см помещают аликвоту 100 см, доливают водой до объема 150 см, прибавляют 1-2 капли раствора малахитового зеленого, раствора гидроксида калия до обеспечивания* и еще избыток 8-10 см (рН раствора 12,0-13,0), затем добавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида кальция () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
     
      - концентрация раствора трилона Б, г/см оксида кальция;
     

250 - объем исходного раствора, см;
     
      - масса навески, г;
     
      - объем аликвоты раствора, см

.
    

4.2. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при содержании оксида кальция до 2% и 0,5% - при содержании оксида кальция более 2%. Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют еще один раз.
     
     За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.