Концентрат вольфрамовый. Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца

     ГОСТ 11884.14-78

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ ВОЛЬФРАМОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения меди и свинца

Tungsten concentrate. Determination of copper and lead by atomic-absorption method

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     

Ф.М.Мумджи (руководитель темы), З.С.Септар, И.В.Мартынова, С.А.Балахнина
     

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.10.78 N 2770
     

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
     

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-84, 4-90)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на вольфрамовые концентраты всех марок, предусмотренных ГОСТ 213, и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания меди и свинца при массовой доле их от 0,005 до 0,5%.
     
     Метод основан на поглощении резонансного излучения линии спектра определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени при распылении в него анализируемого раствора.
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.
     

1.2. Требования безопасности - по ГОСТ 11884.15.
     

1.3. Контроль правильности результатов - по ГОСТ 11884.15 или методом добавок - по ГОСТ 25086.
     

1.4. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
     
     Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:
     
     атомно-абсорбционный спектрофотометр Перкин-Элмер 503 или другой аналогичный атомно-абсорбционный спектрофотометр;
     
     кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 1:1;
     
     кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1 и раствор с массовой долей 5% (по объему);
     
     медь марки М0 по ГОСТ 859*;
________________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     свинец марки С0 по ГОСТ 22861;
     
     стандартные растворы меди:
     
     раствор А, приготовленный следующим образом: 1 г меди помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют при нагревании в 20-25 см азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 см, приливают 15 см соляной кислоты и вновь выпаривают до 2-3 см. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. Затем охлаждают и к остатку приливают 50 см 5%-ного (по объему) раствора соляной кислоты, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки той же кислотой и тщательно перемешивают.
     

1 см раствора А содержит 1 мг меди;
     
     раствор Б, приготовленный следующим образом: раствор А разбавляют в 10 раз водой.
     

1 см раствора А содержит 0,1 мг меди;
     
     стандартный раствор свинца, приготовленный следующим образом: 1 г свинца помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 20-25 см азотной кислоты, раствор выпаривают до объема 2-3 см, приливают 15 см соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного выше объема. Выпаривание повторяют еще дважды, прибавляя каждый раз по 5 см соляной кислоты. После охлаждения к остатку приливают 250 см соляной кислоты; если при этом появляются кристаллы, то содержимое стакана нагревают до их растворения. Затем раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают еще 250 см той же соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
     

1 см раствора содержит 1 мг свинца.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 15 см смеси кислот (3 объема соляной и 1 объем азотной кислот) и выпаривают до получения влажного остатка, приливают 5 см соляной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Затем добавляют 5 см соляной кислоты, 15 см воды и кипятят содержимое стакана до растворения солей. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают.

3.2. После отстаивания раствор распыляют в воздушно-пропан-бутановое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют по аналитическим линиям: медь - по 324,7 нм, свинец - по 283,3 нм.
     
     Содержание меди и свинца в фотометрируемом растворе определяют по градуировочным графикам.
     

3.3. Для построения градуировочных графиков в мерные колбы вместимостью 50 см отмеривают 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см стандартного раствора меди Б, в эти же колбы из микробюретки отмеривают 0,1; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0 и 4,0 см стандартного раствора свинца, приливают по 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до метки, что соответствует 2, 4, 8, 12, 16 и 20 мг/дм меди и 2, 4, 8, 20, 40 и 80 мг свинца. Далее продолжают, как указано в пп.3.1 и 3.2.
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю меди и свинца () в процентах вычисляют по формуле
     

,

где - масса меди (свинца), найденная по градуировочному графику, мг/дм;
         
       - объем анализируемого раствора, см;
         
       - масса навески концентрата, г;
          
      - коэффициенты пересчета граммов на миллиграммы и литров на миллилитры.

4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости () и воспроизводимости (), приведенных в таблице.
     
     

     
     (Измененная редакция, Изм. N 2).